[發(fā)明專利]精細(xì)化提純四川米易硅藻質(zhì)粘土中硅藻土的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110079057.1
• 申請(qǐng)日: 2011-03-29
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102198946A
• 公開(kāi)（公告）日: 2011-09-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳南春;曾彧;王文輝;王榮貴
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 米易縣宏輝硅藻礦業(yè)有限公司
• 主分類號(hào): C01B33/40
• 分類號(hào): C01B33/40
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及精細(xì)化提純四川米易硅藻質(zhì)粘土中硅藻土的方法。特別是SiO₂質(zhì)量大于80-90％的精細(xì)硅藻土精土的制備方法。

背景技術(shù)

四川硅藻土資源主要集中在米易縣境內(nèi)，包括回漢溝、新民村和沙壩等礦床。均為陸相湖泊沉積礦床，形成于新第三紀(jì)。含礦地層為昔格達(dá)組，主要礦石有硅藻土巖和含硅藻粘土巖兩種。米易硅藻土具有以下特點(diǎn)：(1)硅藻種屬好，以園篩藻、小園藻為主，其次為直鏈藻，硅藻體在3-40μm，硅藻孔均勻；(2)礦石SiO₂含量低，是國(guó)內(nèi)已發(fā)現(xiàn)硅藻土中SiO₂含量最低礦石之一，介于55％-60％；(3)Fe₂O₃和Al₂O₃等有害雜質(zhì)含量高，其中Fe₂O₃含量為6％-10％；Al₂O₃含量達(dá)14％-17％；(4)礦石礦物組成復(fù)雜，粘土類及碎屑礦物含量高，局部礦產(chǎn)綜合利用研究詳細(xì)測(cè)定，硅藻(42％)、石英、玉髓(20％)、伊利石(18％)、綠泥石(7％)、多水高嶺石、角閃石類、針鐵礦、磷灰石、有機(jī)物等；(5)礦石結(jié)構(gòu)不均勻，硅藻粒度大多為3-45μm之間，伊利石、綠泥石、隱晶質(zhì)玉髓等粘土礦物呈磷片狀，微粒狀集合體組成礦石基底，以石英、云母、長(zhǎng)石、角閃石等粉砂質(zhì)礦物分散于硅藻和基底礦物之間。分選異常困難；硅藻土中鐵多以二價(jià)鐵形式賦存于礦物晶格之中，除鐵提純難度很大；(6)硅藻孔結(jié)構(gòu)特征不好，堆密度大，孔體積小。米易硅藻土質(zhì)量較差，原礦分散粒度60-70目是比較合適選擇。

硅藻土主要適用：

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是用四川米易硅藻質(zhì)粘土為原料，通過(guò)加入分散劑，水力分級(jí)，超聲清洗，可制備SiO₂質(zhì)量大于80％的硅藻土精土；進(jìn)一步650-700℃低溫煅燒，酸化可制備SiO₂質(zhì)量大于90％的精細(xì)硅藻土精土。

具體步驟為：

用硅藻質(zhì)粘土為原料，粉碎至60-70目左右，水分散質(zhì)量百分比固∶液＝1∶4，加入體系質(zhì)量百分比為1.5-1.8％的活化分散劑，攪拌清洗20-25min；稀釋至質(zhì)量百分比固∶液＝1∶8，水力分級(jí)出粒度5-45μm漿料，將粒度5-45μm漿料質(zhì)量百分比固∶液＝1∶5進(jìn)入超聲清洗池，50HZ超聲波水處理15-20min，調(diào)整Ph值為7.0-7.5，過(guò)濾分級(jí)；擠慮或干燥系統(tǒng)干燥得SiO₂質(zhì)量大于80％的硅藻土精土，體積平均粒度9-11μm，白度為73-76％；將SiO₂質(zhì)量大于80％的硅藻土精土以平鋪形式，分層放入煅燒爐，升溫速率5℃/min，煅燒溫度650-700℃，保溫1小時(shí)，降溫至100℃左右出料；進(jìn)入酸化池，加熱至85-90℃，質(zhì)量百分比固∶液＝1∶2，將體系質(zhì)量百分比3，5-4％、質(zhì)量百分比濃度為98％的硫酸和體系質(zhì)量百分比0.8-1％、質(zhì)量百分比濃度為40％的氫氟酸的混合酸緩慢注入，攪拌頻率在300-350轉(zhuǎn)/分；時(shí)間35-40min，沉淀20-25min，回收廢酸液再利用，超聲清洗至產(chǎn)品漿液Ph值為6.5-7.5，進(jìn)入擠慮機(jī)或干燥系統(tǒng)干燥得SiO₂質(zhì)量大于90％硅藻土精土，體積平均粒度7-8μm，白度為81-83％。

所述活化分散劑為五鈉、六偏磷酸鈉、本磺酸鈉和十二烷基苯磺酸鈉中的一種。

本發(fā)明所用硅藻土資源主要分布在四川、云南兩省，以第三紀(jì)和第四紀(jì)陸相湖泊沉積礦床為主，其產(chǎn)出條件好，埋藏淺，易于露采，有良好開(kāi)發(fā)利用前景，但礦石質(zhì)量特優(yōu)不多，必須通過(guò)選礦分離、富集，方可合理充分利用。通過(guò)對(duì)分散性、沉降選擇性條件試驗(yàn)結(jié)果分析，針對(duì)上述問(wèn)題提出擦洗+活化分散劑——超聲分散+加活化分散劑，選擇性絮凝——沉降方法，以提高效率。應(yīng)用該提純工藝，可使提純硅藻土達(dá)到或接近一級(jí)土標(biāo)準(zhǔn)，提高回收率。研究所獲分散、沉降行為影響因素以及有關(guān)的工藝參數(shù)選擇方法，以求用于實(shí)際生產(chǎn)作業(yè)。煅燒酸化過(guò)程，沒(méi)有破壞硅藻結(jié)構(gòu)。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明實(shí)施例制得的SiO₂質(zhì)量大于80％硅藻土精土衍射圖。

圖2為本發(fā)明實(shí)施例制得的SiO₂質(zhì)量大于90％硅藻土煅燒酸化衍射圖。

圖3為本發(fā)明實(shí)施例制得SiO₂質(zhì)量大于80％硅藻土精土電鏡圖。

圖4為本發(fā)明實(shí)施例制得的SiO₂質(zhì)量大于90％硅藻土煅燒酸化精土電鏡圖。