[發明專利]以蠶沙為原料制備葉綠素銅鈉鹽的方法

無效

• 申請號: 201110077164.0
• 申請日: 2011-03-29
• 公開（公告）號: CN102199153A
• 公開（公告）日: 2011-09-28
• 發明（設計）人: 張衛軍;王如;田洪
• 申請（專利權）人: 晨光生物科技集團天津有限公司
• 主分類號: C07D487/22
• 分類號: C07D487/22
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 陸藝

1.以蠶沙為原料制備葉綠素銅鈉鹽的方法，其特征是包括如下步驟：

(1)原料選擇：選外觀呈墨綠色、無灰渣、無雜質，水的質量含量在15％以下的春蠶沙或夏蠶沙為原料；

(2)原料軟化：將經選擇的原料加水軟化2-20h，使軟化后的原料含水質量為30-40％；

(3)浸提和置銅；稱取軟化的原料1000g，裝于索式提取器中，在底部燒瓶中加入1500ml體積濃度為85-95％的丙酮水溶液和40-60ml質量濃度為5％-20％的CuSO₄水溶液，在pH值為2～3，于50-70℃下浸提置銅，待虹吸回流的提取液無色時停止，得到葉綠素銅提取液；

(4)皂化：將葉綠素銅提取液冷卻至常溫，過濾，向濾液中加入0.4-0.7g/100g的氫氧化鈉乙醇溶液150mL，于50-60℃保溫攪拌反應0.5-1.5h，使葉綠素銅轉化成葉綠素銅酸鈉；

(5)除雜：皂化后回收丙酮，濃縮至原體積的1/5-1/4，過濾，得過濾液，加入石油醚于過濾液中萃取2-4次，棄去石油醚層，每次萃取所用石油醚與過濾液的體積比為1∶2-5；將體積分數為50％鹽酸水溶液加至萃余液中使pH為2-3，于50-60℃保溫反應20-50min，使水溶性的葉綠素銅酸鈉轉化為脂溶性葉綠素銅酸；用60℃的水洗滌至pH為5-6，再用0.2-2L體積分數為30％-40％的乙醇水溶液洗滌，過濾，將濾餅干燥，得到呈墨綠色細小疏松的顆粒的葉綠素銅酸；

(6)成鹽：將所述葉綠素銅酸用丙酮溶解后，過濾，向濾液中加入質量百分濃度為5％的NaOH乙醇溶液，邊滴加邊攪拌，反應5-30min，再靜置0.1-5h，過濾得濾餅，干燥、研碎，即得到葉綠素銅鈉鹽，所述葉綠素銅酸與質量百分濃度為5％的NaOH乙醇溶液的比例為1g∶3-8ml。