[發(fā)明專利]從丹參中提取純化丹參酮類單體化合物的方法無效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201110072261.0 | 申請(qǐng)日： | 2011-03-24 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN102167721A | 公開（公告）日： | 2011-08-31 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 孫愛玲;柳仁民 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 聊城大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C07J73/00 | 分類號(hào)： | C07J73/00;C07C50/16;C07C46/10;C07D493/04 |
| 代理公司： | 濟(jì)南舜源專利事務(wù)所有限公司 37205 | 代理人： | 李浩成 |
| 地址： | 252059 山*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 丹參 提取 純化 酮類 單體 化合物 方法 | ||
1.從丹參中提取純化丹參酮類單體化合物的方法，其特征在于，工藝步驟為：
（1）提取物的制備：將丹參粉碎至過10-40目篩，用二氯甲烷浸泡30-240min，滲漉、超聲或回流提取，提取液回收溶劑后得丹參提取物；
（2）高速逆流色譜純化：以石油醚-正丁醇-甲醇-水為兩相溶劑體系，將上述得到的提取物應(yīng)用高速逆流色譜法進(jìn)行純化，即得到純度在95%以上的二氫丹參酮I、1,?2,?15,?16-四氫丹參新醌、隱丹參酮、丹參酮I、甘西鼠尾新酮、丹參酮IIA和丹參新酮七個(gè)單體化合物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（1）提取物的制備中所用二氯甲烷的用量為丹參質(zhì)量的5-20倍。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（1）提取物的制備中當(dāng)采用滲漉提取時(shí)，使用帶有夾套加熱保溫的雙層滲漉柱，回執(zhí)介質(zhì)溫度為40-45℃，滲漉液流速為1-4倍柱體積/小時(shí)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（1）提取物的制備中當(dāng)采用超聲提取時(shí)，所采用超聲波頻率22-125KHZ之間，提取時(shí)間為20-60分鐘，提取次數(shù)為1-3次。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，超聲波頻率使用28KHZ、33KHZ、40KHZ、80KHZ、100KHZ或120KHZ。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（1）提取物的制備中當(dāng)采用回流提取時(shí)，提取溫度為38-42℃，提取時(shí)間為20-60分鐘，提取次數(shù)為1-3次。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，提取溫度為40℃。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（2）高速逆流色譜純化時(shí)，使用的高速逆流色譜儀為TBE300A高速逆流色譜儀，螺旋管轉(zhuǎn)速控制在500-850?rpm，流動(dòng)相流速在1.0-5.0?ml/min，分離溫度控制在15-35℃。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（2）高速逆流色譜純化時(shí)，石油醚-正丁醇-甲醇-水的體積比例為5-5.5:4.5-5:5-7:3-5。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法，其特征在于，石油醚-正丁醇-甲醇-水的體積比例為5.5:4.5:6-7:3-4，優(yōu)選5.5:4.5:6.5:3.5。
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