[發明專利]氟碳陽離子雙子及雜化雙子表面活性劑及其合成方法無效
| 申請號: | 201110062964.5 | 申請日: | 2011-03-08 |
| 公開(公告)號: | CN102188928A | 公開(公告)日: | 2011-09-21 |
| 發明(設計)人: | 王繼宇;馮玉軍;蘇鑫 | 申請(專利權)人: | 中國科學院成都有機化學有限公司 |
| 主分類號: | B01F17/18 | 分類號: | B01F17/18;C07C211/63;C07C209/12 |
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| 地址: | 610041 四川*** | 國省代碼: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 陽離子 雙子 表面活性劑 及其 合成 方法 | ||
1.一類氟碳陽離子雙子表面活性劑的結構式如下:
2.一類氟碳陽離子雜化雙子表面活性劑的結構式如下:
3.一種制備如權利要求1所述的氟碳陽離子雙子表面活性劑和權利要求2所述的氟碳陽離子雜化雙子表面活性劑的合成方法,其特征是包括如下步驟:
1)偶聯反應:在AIBN(偶氮二異丁腈)的作用下,在0℃至100℃下,分子式為CnF2n+1I的全氟碘代烷與1-丁烯酸的摩爾比為1∶1-5,反應4-14小時,所述的n為權利要求1中所述;
2)還原反應:在極性溶劑中和0℃-100℃時,分子式為的酸和氫化鋁鋰的摩爾比是1∶2-10,反應2-10小時,所述的n為權利要求1中所述;
3)酯化反應:在極性溶劑中和0℃-60℃時,分子式為的醇、對甲苯磺酰氯與堿的摩爾比依次是1∶1-4∶1-10,反應1-15小時,所述的n為權利要求1中所述;
4)取代反應:在極性溶劑中和0℃-100℃時,分子式為的化合物、N,N’-二甲基乙二胺與堿的摩爾比依次是1∶0.2-1∶2-5,反應時間2-24小時,所述的n為權利要求1中所述;
5)取代反應:在極性溶劑中和0℃-100℃時,分子式為的化合物、N-甲基-N’-十二烷基乙二胺與堿的摩爾比依次是1∶1.5-5∶2-5,反應時間2-24小時,所述的n為權利要求1中所述;
6)季銨化反應:在極性溶劑中和0℃-100℃時,分子式為的二叔胺與溴甲烷的摩爾比是1∶2-10,反應時間2-48h后,得到產物為氟碳陽離子雙子表面活性劑所述的n為權利要求1中所述;
7)季銨化反應:在極性溶劑中和0℃-100℃時,分子式為的二叔胺與溴甲烷的摩爾比是1∶2-10,反應時間2-48h后,得到產物為氟碳陽離子雙子表面活性劑所述的n為權利要求1中所述。
4.一種如權利要求3所述的合成方法,其特征是所述的極性溶劑為C1-C8的醇、鹵代烷、四氫呋喃(THF)、二氧六環、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)或其混合溶劑。
5.一種如權利要求3所述的合成方法,其特征是步驟1)、2)、3)、4)、5)、6)、7)的產物經濃縮、脫溶劑、中和、結晶、過濾、稀釋、萃取、洗滌、重結晶或干燥中的一步或幾步處理。
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