[發明專利]同時測定2-酮基-L-古龍酸、維生素C 和2-酮基-L-古龍酸甲酯含量的方法

有效

• 申請號: 201110061423.0
• 申請日: 2011-03-15
• 公開（公告）號: CN102183612A
• 公開（公告）日: 2011-09-14
• 發明（設計）人: 米超杰;崔旭東
• 申請（專利權）人: 山東潤鑫精細化工有限公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 北京潤澤恒知識產權代理有限公司 11319
• 代理人: 蘇培華

1.一種同時測定2-酮基-L-古龍酸、維生素C和2-酮基-L-古龍酸甲酯含量的方法，其特征在于，包括：

用流動相溶解并稀釋2-酮基-L-古龍酸對照品、維生素C對照品和2-酮基-L-古龍酸甲酯對照品，配制對照品溶液；其中，流動相由有機溶劑與緩沖液組成，有機溶劑選自甲醇、乙腈或四氫呋喃，緩沖液選自磷酸、磷酸鹽、乙酸或乙酸鹽緩沖液；

用所述流動相溶解并稀釋酯化液樣品、轉化液樣品或酸化液樣品，配制樣品溶液；

分別將等量的對照品溶液和樣品溶液注入色譜柱，利用高效液相色譜法進行液相色譜分離和色譜檢測，生成對照品溶液和樣品溶液的液相色譜圖；其中，所述色譜柱選自碳八柱、碳十八柱或氨基柱，色譜檢測的波長為210nm；

分別獲取對照品溶液、樣品溶液的液相色譜圖中被測成分的響應信號，采用外標法分別計算樣品中被測成分的含量；其中，所述響應信號為峰面積或峰高；被測成分為2-酮基-L-古龍酸、維生素C和2-酮基-L-古龍酸甲酯。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，

所述對照品溶液為：單一的2-酮基-L-古龍酸對照品溶液、維生素C對照品溶液和2-酮基-L-古龍酸甲酯對照品溶液；

或者，所述對照品溶液為：2-酮基-L-古龍酸對照品溶液、維生素C對照品溶液和2-酮基-L-古龍酸甲酯對照品溶液的混合溶液。

3.如權利要求1所述的方法，其特征在于，

以十八烷基硅烷鍵合硅膠作為填充劑的色譜柱。

4.如權利要求1或3所述的方法，其特征在于，

所述色譜柱的參數為：內徑4.6mm、柱長100～250mm、粒徑5μm。

5.如權利要求1所述的方法，其特征在于，

對照品溶液和樣品溶液注入色譜柱的流速為：0.1～2.0ml/min。

6.如權利要求1所述的方法，其特征在于，

緩沖液為磷酸鹽緩沖液時，所述磷酸鹽選自：磷酸二氫鈉、磷酸氫二鉀、磷酸二氫銨、磷酸氫二鈉、磷酸二氫鉀或磷酸氫二銨；

緩沖液為乙酸鹽緩沖液時，所述乙酸鹽選自：乙酸鈉或乙酸銨。

7.如權利要求1或6所述的方法，其特征在于，

所述流動相為體積比為50∶950的乙腈-0.4％磷酸二氫鉀緩沖液。

8.如權利要求1所述的方法，其特征在于，

所述緩沖液還包括：四乙基氫氧化銨、四丁基氫氧化銨、正辛銨。

9.如權利要求1所述的方法，其特征在于，采用外標法分別計算樣品中的2-酮基-L-古龍酸、維生素C和2-酮基-L-古龍酸甲酯含量，包括：

從對照品溶液和樣品溶液的液相色譜圖中，獲取被測成分的響應信號的比例關系；

依據所述比例關系和對照品溶液中被測成分的含量，計算該被測成分在樣品中的含量。

10.如權利要求1所述的方法，其特征在于，采用外標法分別計算樣品中的2-酮基-L-古龍酸、維生素C和2-酮基-L-古龍酸甲酯含量，包括：

從被測成分含量不同的多個對照品溶液的液相色譜圖中獲得該被測成分的響應信號，并生成響應信號與含量的對應關系的校正曲線；

依據樣品溶液的液相色譜圖中被測成分的響應信號，從所述校正曲線上查找對應的含量，作為該被測成分在樣品中的含量。