[發明專利]一種農藥殺蟲劑氟蟲腈的合成方法

無效

• 申請號: 201110057113.1
• 申請日: 2011-03-10
• 公開（公告）號: CN102093295A
• 公開（公告）日: 2011-06-15
• 發明（設計）人: 于國權;丁華平;杜剛;吉志揚
• 申請（專利權）人: 江蘇長青農化股份有限公司
• 主分類號: C07D231/44
• 分類號: C07D231/44
• 代理公司: 北京連和連知識產權代理有限公司 11278
• 代理人: 李海燕

技術領域

本發明涉及農用殺蟲劑氟蟲腈的合成方法。

背景技術

氟蟲腈是一種苯基吡唑類殺蟲劑、殺蟲譜廣，對害蟲以胃毒作用為主，兼有觸殺和一定的內吸作用，其作用機制在于阻礙昆蟲γ-氨基丁酸控制的氯化物代謝，因此對蚜蟲、葉蟬、飛虱、鱗翅目幼蟲、蠅類和鞘翅目等重要害蟲有很高的殺蟲活性，對作物無藥害。該藥劑可施于土壤，也可葉面噴霧。施于土壤能有效防治玉米根葉甲、金針蟲和地老虎。葉面噴灑時，對小菜蛾、菜粉蝶、稻薊馬等均有高水平防效，且持效期長。目前國內合成氟蟲腈的方法有多種，對中間體2，6-二氯對三氟甲基苯胺的合成報道比較多。

發明內容

本發明目的在于發明一種以3-氰基-5-氨基-1-(2，6-二氯-4-三氟甲苯基)吡唑為原料與三氟甲基亞磺酰氯在二氯乙烷為溶劑的條件下反應得到氟蟲腈。

本發明的技術方案是：本發明合成過程中以二氯乙烷為溶劑。

本發明按以下步驟進行：在裝有攪拌、溫度計和尾氣吸收裝置的燒瓶中加入3-氰基-5-氨基-1-(2，6-二氯-4-三氟甲苯基)吡唑、克二氯乙烷，升溫至60℃，滴加三氟甲基亞磺酰氯，滴加時溫度不超過80℃，滴加畢保持80℃，反應10-12小時；反應結束后進行脫溶，脫溶畢、結晶，過濾得白色氟蟲腈。

本發明中3-氰基-5-氨基-1-(2，6-二氯-4-三氟甲苯基)吡唑∶三氟甲基亞磺酰氯∶二氯乙烷(重量比)＝200∶100∶90-100。

結晶溶劑為甲苯。

本發明以公開以3-氰基-5-氨基-1-(2，6-二氯-4-三氟甲苯基)吡唑為原料與三氟甲基亞磺酰氯反應得到氟蟲腈，該方法二氯乙烷為溶劑，解決了溶解性問題且清潔環保。同時經檢測，依據本發明得到的氟蟲腈原藥含量達95％，收率達70％。

具體實施方式

例1：一裝有攪拌、溫度計和尾氣吸收裝置的1000ml四口燒瓶中加入200克3-氰基-5-氨基-1-(2，6-二氯-4-三氟甲苯基)吡唑，100克二氯乙烷，升溫60℃，滴加100克三氟甲基亞磺酰氯，滴加時溫度不超過70℃，滴加畢保持70℃，反應12小時。反應結束后進行脫溶，脫溶畢，加入甲苯/水溶解結晶，過濾得白色氟蟲腈，產品純度95％，收率70％。

例2：一裝有攪拌、溫度計和尾氣吸收裝置的1000ml四口燒瓶中加入200克3-氰基-5-氨基-1-(2，6-二氯-4-三氟甲苯基)吡唑，90克二氯乙烷，升溫60℃，滴加100克三氟甲基亞磺酰氯，滴加時溫度不超過70℃，滴加畢保持70℃，反應12小時。反應結束后進行脫溶，脫溶畢，加入甲苯/水溶解結晶，過濾得白色氟蟲腈，產品純度93％，收率65％。

例3：一裝有攪拌、溫度計和尾氣吸收裝置的1000ml四口燒瓶中加入200克3-氰基-5-氨基-1-(2，6-二氯-4-三氟甲苯基)吡唑，100克二氯乙烷，升溫60℃，滴加100克三氟甲基亞磺酰氯，滴加時溫度不超過80℃，滴加畢保持80℃，反應12小時。反應結束后進行脫溶，脫溶畢，加入甲苯/水溶解結晶，過濾得白色氟蟲腈，產品純度92％，收率64％。

例3：一裝有攪拌、溫度計和尾氣吸收裝置的1000ml四口燒瓶中加入200克3-氰基-5-氨基-1-(2，6-二氯-4-三氟甲苯基)吡唑，100克二氯乙烷，升溫60℃，滴加100克三氟甲基亞磺酰氯，滴加時溫度不超過70℃，滴加畢保持70℃，反應10小時。反應結束后進行脫溶，脫溶畢，加入甲苯/水溶解結晶，過濾得白色氟蟲腈，產品純度93％，收率66％。