[發明專利]一種利用超聲波預處理方式制備膨脹蛭石的方法

有效

• 申請號: 201110053693.7
• 申請日: 2011-03-07
• 公開（公告）號: CN102167531A
• 公開（公告）日: 2011-08-31
• 發明（設計）人: 彭同江;習永廣;陳吉明;劉海峰
• 申請（專利權）人: 西南科技大學
• 主分類號: C04B14/20
• 分類號: C04B14/20
• 代理公司: 北京諾孚爾知識產權代理有限責任公司 11242
• 代理人: 魏永金

技術領域

本發明涉及一種制備膨脹蛭石的方法，特別是一種利用超聲波預處理方式制備膨脹蛭石的方法。

背景技術

目前，國內外制備膨脹蛭石的方法主要有熱膨脹法，其加熱溫度在800~900℃，膨脹時間1分鐘左右。蛭石在膨脹的同時逐漸變脆并碎裂，所生產的膨脹蛭石由于脆性大、易粉化而產生很多膨脹蛭石碎末，大大影響了膨脹蛭石作為輕質隔熱材料的品質，嚴重影響了膨脹蛭石在保溫、隔音和防火等領域的應用。

近年來，隨著人們對高性能膨脹蛭石需求的日益加大，密度小、脆性低的膨脹蛭石越來越受到人們的青睞，并已開始研究一些制備膨脹蛭石的新方法，如微波法和化學法等，為優質膨脹蛭石的制備提供了新的思路。

其中，胡光鎖等研究了在不同溫度和加熱速率條件下蛭石的體積膨脹率變化，以得到影響蛭石膨脹的主要膨脹工藝參數，開發新型節能膨脹技術。研究發現，蛭石的單片體積膨脹率和集合膨脹率均隨溫度升高而增加，但當溫度超過600℃后，體積膨脹率增加緩慢，單片體積膨脹率存在很大的離散性，蛭石的晶體結構越完整，層間水含量越大，膨脹倍數越高。制備出的高膨脹率蛭石的層孔直徑大約為100?nm，膨脹蛭石顆粒的室溫熱導率為0.113~0.115?W·m^-1·K^-1，是一種性能優良的隔熱材料。

雙氧水可在堿性、加熱和微量催化劑的作用下急劇的釋放出大量氧氣，分解過程中不產生任何對環境有害的副產物，因而可作為蛭石層和金云母層的理想剝分劑。更為重要的是，與加熱法制備的膨脹蛭石相比，利用雙氧水化學法制備的化學膨脹蛭石結構完整、膨脹率高、成本低廉，且對設備的要求低，同時膨脹后的蛭石具有松散堆積密度小、絕緣性好、吸附性強、隔熱性和聲絕緣性強等優點。

Mamina等在研究中使用30%的雙氧水溶液對蛭石進行了處理。結果發現，對于一定厚度的的單片蛭石來說，膨脹蛭石的厚度隨膨脹程度的增大而增大，剝分后的蛭石保持了自身的結構完整性。趙雙盟等選用工業級雙氧水作為化學膨脹處理劑進行化學膨脹處理試驗研究，結果表明：工業蛭石膨脹效果取決于進入蛭石晶層層間域中的過氧化氫分子在分解過程中所產生的氧氣壓力。對蛭石樣品用不同濃度的雙氧水作用相同的時間或用相同濃度的雙氧水作用不同時間后發現：用濃度為25%的雙氧水處理工業蛭石樣品可以達到大于4倍的體積膨脹，膨脹后的工業蛭石樣品的結構特征無明顯變化，并能保持工業蛭石膨脹產物的韌性。

楊榮興發明了一種蛭石膨脹工藝，即將蛭石加入化學試劑（如植物油、KNO₃等）

進行預處理，然后加熱至300~400℃，可使蛭石達到最大膨脹倍數，其膨脹溫度遠低于通常的煅燒膨脹溫度850~950℃，節約了能源，降低了生產成本。

陳朝陽等采用微波對蛭石進行膨脹，利用微波的熱效應和微波效應，使蛭石層間局部溫度瞬間升高，層間水迅速氣化從而產生局部壓力撐開蛭石層，該制備方法避免了高溫膨脹過程，解決了膨脹蛭石發脆的問題。

微波化學法膨脹蛭石結合了化學法和微波法，兼具微波法和化學法的優點，具有很大的研究和發展前景。微波化學法制備膨脹蛭石時，先采用一定濃度的化學試劑對蛭石原料進行浸泡處理，經過適當時間后，把處理過的蛭石置于微波爐中微波加熱，得到剝分充分的膨脹蛭石。

苗朝等采用化學法（雙氧水浸泡）和微波化學法對新疆尉犁工業蛭石做了剝分實驗研究，探討了雙氧水濃度與浸泡時間、固液比、微波加熱功率和加熱時間對剝分率的影響規律。結果表明：蛭石膨脹倍數隨雙氧水濃度的升高而增加，雙氧水最佳濃度為30%，使用30%的雙氧水浸泡12h，在微波爐中于800W加熱2min可以得到膨脹達8.5倍的膨脹蛭石，分析認為使用微波化學法可以得到高膨脹倍數的膨脹蛭石的原因在于，在雙氧水分解產生的氧氣壓力和蛭石層間水受到微波作用氣化產生的壓力的共同作用下，蛭石片層由于瞬間的壓力增大而剝分，膨脹較為充分。

綜上研究成果可知，采用加熱膨脹法、微波化學法、雙氧水浸泡等方式對膨脹蛭石體積膨脹率的變化、蛭石層間的剝分及解決膨脹蛭石發脆的問題均有了長足的進步；但是還存在下述缺陷，如經雙氧水浸泡過的蛭石，其中的雙氧水只能通過濃度梯度進行擴散而進入蛭石層間，進入速度較慢，而雙氧水不僅隨時間的增加會逐漸發生分解并釋放出氧氣，影響最終雙氧水對蛭石的分散和片層的剝離效果；而且生產周期長。再如使用加熱膨脹法易導致膨脹蛭石變脆，使其應用范圍受到限制。

發明內容