[發(fā)明專利]聯(lián)產(chǎn)乙酸乙酯和乙酸正丙酯的方法和所用裝置

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110047233.3
• 申請日: 2011-02-28
• 公開（公告）號: CN102153466A
• 公開（公告）日: 2011-08-17
• 發(fā)明（設計）人: 陳新發(fā);郭康斌;韋隆武;張小蓮
• 申請（專利權）人: 寧波永順精細化工有限公司
• 主分類號: C07C67/08
• 分類號: C07C67/08;C07C67/54;C07C69/14
• 代理公司: 杭州中成專利事務所有限公司 33212
• 代理人: 金祺

技術領域

本發(fā)明涉及一種由乙酸、乙醇和正丙醇聯(lián)產(chǎn)乙酸乙酯和乙酸正丙酯的方法和裝置。它屬于一種混合醇酯化及分離技術。

背景技術

乙酸乙酯和乙酸正丙酯是是兩種重要的有機化工原料，具有溶解能力優(yōu)異及快干低毒的特性，廣泛應用于涂料、印刷、油墨、醫(yī)藥、食品和香料香精等領域。現(xiàn)有的乙酸乙酯生產(chǎn)工藝的主要特點是乙酸過量，酯化反應在塔釜內進行，塔身則進行共沸精餾脫水，由于乙酸乙酯-水共沸體系中酯水摩爾比約為2.2，酯化塔塔頂需要乙酸乙酯大量回流帶水，導致回流比較高，能耗很大。而乙酸正丙酯的生產(chǎn)主要采用乙酸和正丙醇間歇法酯化，廢酸廢液量大，運行成本較高。

發(fā)明內容

本發(fā)明要解決的技術問題是提供一種低能耗的聯(lián)產(chǎn)乙酸乙酯和乙酸正丙酯的方法和所用裝置。

為了解決上述技術問題，本發(fā)明提供一種乙酸乙酯和乙酸正丙酯的聯(lián)合制備裝置，包括酯化合成反應器、第一精餾塔、第二精餾塔、第三精餾塔、第四精餾塔、第一分層器、第二分層器、第三分層器、第四分層器、第一冷凝器、第二冷凝器、第三冷凝器、第四冷凝器和第五冷凝器；

酯化合成反應器的頂部出口與第一精餾塔的中部入口相連通；

第一精餾塔的塔頂餾分出口通過第一冷凝器后與第一分層器相連通，第一分層器的上層出口同時與第一精餾塔的頂部以及與第二精餾塔的中部入口相連通；第二精餾塔的塔頂出口通過第三冷凝器后與第三分層器相連通，第三分層器的上層出口與第二精餾塔的側壁相連通；在第二精餾塔的底部設有乙酸乙酯排出口；

第一精餾塔的塔中餾分出口通過第二冷凝器后與第二分層器相連通，第二分層器的上層出口同時與第一精餾塔的側壁以及與第三精餾塔的中部入口相連通；第三精餾塔的塔頂出口通過第四冷凝器后與第四分層器相連通，第四分層器的上層出口與第三精餾塔的側壁相連通；在第三精餾塔的底部設有乙酸正丙酯排出口；

第一分層器的下層出口、第二分層器的下層出口、第三分層器的下層出口和第四分層器的下層出口匯總后與第四精餾塔的中部入口相連通；第四精餾塔的塔頂出口通過第五冷凝器后分成2路，1路與第四精餾塔的側壁相連通、另1路與酯化合成反應器的原料入口相連通；在第四精餾塔的底部設有廢水排出口；

第一精餾塔的塔底物料出口與酯化合成反應器的原料入口相連通。

本發(fā)明還同時提供了一種乙酸乙酯和乙酸正丙酯的聯(lián)合制備方法，包括以下步驟：

1）、以濃硫酸為催化劑，將乙醇、正丙醇、乙酸和濃硫酸按照1：1~2：2~6：0.15~0.2的進料質量流量比混合加入酯化合成反應器中，于90~110℃的反應溫度下在常壓中進行酯化合成反應；反應時間為2~6小時，所得反應產(chǎn)物為第一汽相G1；

2）、第一汽相G1進入第一精餾塔內，經(jīng)第一精餾塔的精餾處理后，分別得作為塔頂餾分的第二汽相G2、作為塔中餾分的第三汽相G3和作為塔底物料的第一液相L1；

所述第一精餾塔為理論塔板數(shù)20~30，操作壓力為常壓；操作溫度為70~100℃；塔中餾分的采出位置為理論塔板數(shù)10~15；

3）、作為塔頂餾分的第二汽相G2經(jīng)第一冷凝器的冷卻后進入第一分層器，第一分層器產(chǎn)生位于上層的第二液相L2和位于下層的第三液相L3；

4）、作為塔中餾分的第三汽相G3經(jīng)第二冷凝器的冷卻后進入第二分層器，第二分層器產(chǎn)生位于上層的第四液相L4和位于下層的第五液相L5；

5）、作為塔底物料的第一液相L1返回至酯化合成反應器內；

6）、第二液相L2的一部分返回至第一精餾塔內、另一部分輸入第二精餾塔內進行精餾處理，第二精餾塔的頂部產(chǎn)生第四汽相G4，第四汽相G4經(jīng)第三冷凝器的冷凝后進入第三分層器，第三分層器產(chǎn)生的上層液體循環(huán)回第二精餾塔內，第三分層器產(chǎn)生的下層液體為第六液相L6；乙酸乙酯的粗品從位于第二精餾塔底部的乙酸乙酯排出口被排出；

第二精餾塔為理論塔板數(shù)8~15，操作壓力為常壓，操作溫度為65~75℃；

7）、第四液相L4的一部分返回至第一精餾塔內、另一部分輸入第三精餾塔內進行精餾處理，第三精餾塔頂部產(chǎn)生第五汽相G5，所述第五汽相G5經(jīng)第四冷凝器的冷凝后進入第四分層器，第四分層器產(chǎn)生的上層液體循環(huán)回第三精餾塔內，第四分層器產(chǎn)生的下層液體為第七液相L7；乙酸正丙酯的粗品從位于第三精餾塔底部的乙酸正丙酯排出口被排出；

第三精餾塔為理論塔板數(shù)12~25，操作壓力為常壓；操作溫度為90~100℃；