[發明專利]由CO氣相法制備碳酸二甲酯的方法無效
| 申請號： | 201110046613.5 | 申請日： | 2011-02-25 |
| 公開（公告）號： | CN102649758A | 公開（公告）日： | 2012-08-29 |
| 發明（設計）人： | 劉俊濤;王萬民;劉國強 | 申請（專利權）人： | 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
| 主分類號： | C07C69/96 | 分類號： | C07C69/96;C07C68/00 |
| 代理公司： | 上海東方易知識產權事務所 31121 | 代理人： | 沈原 |
| 地址： | 100728 北*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | co 法制 碳酸 二甲 方法 | ||
1.一種由CO氣相法制備碳酸二甲酯的方法，包括如下步驟：
a)亞硝酸鈉、水、甲醇和硫酸或硝酸首先進入反應器I，生成含有亞硝酸甲酯的流出物I；該流出物經分離后得到亞硝酸甲酯的流出物II；
b)亞硝酸甲酯的流出物II與CO氣體進入偶聯反應器，與含鈀催化劑接觸，反應生成碳酸二甲酯的流出物III和含NO流出物IV；
c)含NO流出物IV與甲醇和氧氣進入反應器II發生氧化酯化反應，生成含有亞硝酸甲酯的流出物V，該流出物經分離后得到的亞硝酸甲酯流出物VI返回，與亞硝酸甲酯的流出物II和CO氣體進入偶聯反應器繼續反應；
其中，反應器I和反應器II均為旋轉超重力反應器；含鈀催化劑，以催化劑載體重量計鈀含量為0.01～1％。
2.根據權利要求1所述由CO氣相法制備碳酸二甲酯的方法，其特征在于反應器I的水與亞硝酸鈉的摩爾比為1～20∶1，甲醇與硫酸或硝酸的摩爾比為1.5～5∶1，硫酸或硝酸與亞硝酸鈉的摩爾比0.2～3∶1，反應溫度為0～100℃，反應壓力為-0.08～1.0MPa，反應接觸時間為0.01～50秒；反應器II的反應溫度為20～100℃，反應壓力為-0.08～2.0MPa，反應接觸時間為0.01～60秒，含NO流出物IV中的NO與甲醇和氧氣的摩爾比為1∶1～50∶0.01～0.25。
3.根據權利要求2所述由CO氣相法制備碳酸二甲酯的方法，其特征在于反應器I的水與亞硝酸鈉的摩爾比為1.2～10∶1，甲醇與硫酸或硝酸的摩爾比為1.8～3∶1，硫酸或硝酸與亞硝酸鈉的摩爾比0.4～2∶1，反應溫度為10～70℃，反應壓力為-0.05～1.0MPa，反應接觸時間為0.02～30秒；反應器II的反應溫度為25～70℃，反應壓力為-0.05～1.0MPa，反應接觸時間為0.02～40秒，含NO流出物IV中的NO與甲醇和氧氣的摩爾比為1∶1～20∶0.1～0.25。
4.根據權利要求1所述由CO氣相法制備碳酸二甲酯的方法，其特征在于：偶聯反應器的反應溫度為80～160℃，反應接觸時間為0.1～100秒，反應壓力為-0.05～2.0MPa，CO氣體與亞硝酸甲酯的摩爾比為0.5～15∶1。
5.根據權利要求4所述由CO氣相法制備碳酸二甲酯的方法，其特征在于偶聯反應器的反應溫度為90～150℃，反應接觸時間為0.5～50秒，反應壓力為0.01～1.0MPa，CO氣體與亞硝酸甲酯的摩爾比為0.5～10∶1。
6.根據權利要求1所述由CO氣相法制備碳酸二甲酯的方法，其特征在于反應器I的旋轉超重力反應器的轉子的轉速為300～6000rpm，反應器II的旋轉超重力反應器的轉子的轉速為300～6000rpm。
7.根據權利要求6所述由CO氣相法制備碳酸二甲酯的方法，其特征在于反應器I的旋轉超重力反應器的轉子的轉速為500～4000rpm，反應器II的旋轉超重力反應器的轉子的轉速為500～4000rpm。
8.根據權利要求1所述由CO氣相法制備碳酸二甲酯的方法，其特征在于含鈀催化劑，以催化劑載體重量計鈀含量為0.01～0.8％。
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