[發明專利]一種氧化鎳納米棒陣列材料、制備方法及其應用

有效

• 申請號: 201110046499.6
• 申請日: 2011-02-25
• 公開（公告）號: CN102154695A
• 公開（公告）日: 2011-08-17
• 發明（設計）人: 孫曉明;陸之毅;常錚
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: C30B29/16
• 分類號: C30B29/16;C30B29/62;C30B7/10;C01G53/04
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203
• 代理人: 沈波

技術領域

本發明涉及一種氧化鎳納米棒陣列材料及其制備方法和應用，屬于無機先進納米材料技術領域。

背景技術

超級電容器具有很高的功率密度、較高的能量密度、超長的循環壽命、對環境無污染、以及能在低壓下操作等優點[中國科技信息，2010，17：36]，有望成為21世紀新型的綠色能源。眾所周知，無定型水合氧化釕是高功率高能量密度超級電容器最有希望的電極材料，但它價格昂貴、資源匱乏[Nano?Lett.2006，6，2690-2695]，所用電解質污染環境，大大限制了商業開發。而氧化鎳具備電化學性能優良、價格相對低廉等優點，近期在超電容領域引起了廣泛研究和關注。此外由于納米材料的形貌、尺寸對于其性能起著決定性的作用，因此，大面積的均一結構和尺寸的氧化鎳納米材料成為了國內外研究的重點。

現階段，多種氧化鎳納米薄膜的合成以及其超電容性質已被報導，如氧化鎳與二氧化鈦復合薄膜[Nano?Lett.2010，10，4099-4104]，氧化鎳三維結構薄膜[Chem.Commun.，2008，6537-6539]等。其制備方法一般采用均相沉淀法[Electrochim.Acta，2008，53：3427-3435]、反相膠團法[Solid?State?Sci.，2006，8：425-430]、陰極或陽極電沉積法[Electrochimi.Acta，2002，47：3201-3209；J.of?Power?Sources，2006，159：365-369]、電泳沉積[J.of?Power?Sources，2009，186：557-564]等。這些氧化鎳納米薄膜的制備方法被廣泛采用，但是它們都具有一定顯而易見的局限性，如有的需要相對較高的合成溫度，有的產物結晶度較差，表面易殘留雜質；有的對環境具有明顯的污染；有的不容易實現粒度的大小及分布的控制。而陣列化的產物具有結構均一，無團聚，相對表面積大的特點被許多工作者廣泛關注。因此發展出一種操作簡單，效率高、成本低，環境友好的制備方法，獲得結構均一、排列規整、可控性好等特點的氧化鎳陣列式，具有十分重要的意義。

發明內容

本發明的目的是提供一種陣列式氧化鎳納米棒及其制備方法，為一種泡沫鎳基片上生長氧化鎳納米棒陣列式的制備方法，本發明的陣列式氧化鎳可用作超級電容材料。此發明方法無需使用模板和表面活性劑，利用水熱條件下鎳鹽的水解反應，在泡沫鎳基底上非常簡單地制備致密均勻的氧化鎳納米棒有序陣列。此方法的優點在于操作簡單，效率高、成本低，環境友好、重復性好等特點，而且產品具有整體式、結構均一、排列規整、形貌可控等特點。同時，制備的氧化鎳納米棒陣列形貌均一，豎直生長，長度為100-800納米，寬度為5-30納米。此外，這種一體式的產品具有很大的電容值，在高電流密度下也能很好的保持，循環性能很好，是一種具有極大應用前景的超級電容器材料。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案如下：

一種氧化鎳納米棒陣列材料，其特征在于，氧化鎳納米棒豎直有序地生長在泡沫鎳基底上，氧化鎳納米棒長度為100-800納米，寬度為5-30納米。

利用在泡沫鎳片上生長氧化鎳納米棒陣列的制備方法，其特征在于，該方法包括如下步驟：

a.取泡沫鎳基片，放入濃鹽酸中超聲洗滌，然后轉移至去離子水和乙醇中，分別超聲洗滌；

b.將可溶性鎳鹽和尿素溶解于去離子水中得到，充分攪拌至澄清溶液，得到鎳鹽濃度為0.05-0.45摩爾/升，尿素濃度為0.14-0.58摩爾/升的溶液；

c.將步驟a處理過的泡沫鎳片斜置放入反應釜中，再將步驟b中獲得的溶液轉移至反應釜中進行水熱反應，水熱反應溫度為70-140℃，反應時間為2-48小時，反應結束后用冷卻水冷卻至室溫；

d.將反應釜中的泡沫鎳片取出，用水、乙醇沖洗，并用水和乙醇分別超聲清洗；

e.將步驟d獲得的產物放入烘箱直至烘干，然后煅燒，煅燒溫度為150-350℃，煅燒時間為30-500分鐘，即可得到泡沫鎳上生長的氧化鎳納米棒陣列薄膜。

步驟b中的可溶性鎳鹽包括六水合硝酸鎳，七水合硫酸鎳，六水合氯化鎳。

本發明的氧化鎳納米棒陣列材料用作超級電容器材料。