[發(fā)明專利]非獨立五元環(huán)富勒烯C50H10及其合成方法與應(yīng)用

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110046087.2
• 申請日: 2011-02-24
• 公開（公告）號: CN102173404A
• 公開（公告）日: 2011-09-07
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 謝素原;鄧林龍;陳建華;梁華;謝素蘭;黃榮彬;鄭蘭蓀
• 申請（專利權(quán)）人: 廈門大學(xué)
• 主分類號: C01B31/00
• 分類號: C01B31/00;C01B31/02
• 代理公司: 廈門南強之路專利事務(wù)所 35200
• 代理人: 馬應(yīng)森

1.非獨立五元環(huán)富勒烯氫化物C₅₀H₁₀，其特征在于其結(jié)構(gòu)式為：

2.如權(quán)利要求1所述的非獨立五元環(huán)富勒烯氫化物C₅₀H₁₀的合成方法，其特征在于包括以下步驟：

(1)采用玻璃裝置合成C₅₀H₁₀

1)將盛放液體苯的容器置于烘箱中恒溫；

2)啟動機械泵，打開冷卻水，檢查裝置是否漏氣；

3)取出燃燒頭，通入乙炔氣體，點燃；然后打開氧氣鋼瓶閥門，打開通氣閥，將燃燒頭塞入腔體下端的磨口，然后關(guān)閉通氣閥，并使火焰穩(wěn)定燃燒；

4)關(guān)閉苯蒸氣和氧氣至火焰完全熄滅，然后打開通氣閥放入空氣，再關(guān)掉機械泵和冷卻水，收集腔體壁和濾網(wǎng)上的碳灰；

5)將所收集的碳灰置于具塞的棕色廣口瓶中，加入甲苯，放入超聲波清洗器中進行超聲提取，靜置沉降，轉(zhuǎn)移上清液直至提取液為無色或淺黃色即可，將提取液減壓濃縮；

(2)采用不銹鋼裝置合成C₅₀H₁₀

1)打開恒溫箱電源，開始對盛苯的容器和供氣管路加熱，檢查裝置的氣密性，調(diào)整燃燒噴頭和銅電極尖端的距離，使得點火后能夠持續(xù)放電，打開爐體上的通氣閥，關(guān)閉真空球閥，開始通冷卻水；

2)打開點火開關(guān)，使銅電極和燃燒噴嘴之間放電，通入乙炔，乙炔通過燃燒噴嘴時被電火花引燃，然后通入氧氣；

3)開啟機械泵，緩慢打開真空球閥，開始對體系抽氣，然后打開苯蒸汽轉(zhuǎn)子流量計的開關(guān)，調(diào)節(jié)苯蒸汽流量，微調(diào)真空球閥和通氣閥，使體系維持一定真空度，穩(wěn)定后火焰下部呈亮黃色，上部為棕黃色，并有煙灰產(chǎn)生。燃燒合成開始；

4)實驗結(jié)束時，先關(guān)掉苯蒸汽，然后關(guān)掉乙炔和氧氣，火焰熄滅，打開通氣閥放入空氣，關(guān)閉機械泵，等體系壓力與外界大氣壓相等后再關(guān)閉真空球閥和冷卻水；

待爐體溫度降下來后，清掃和收集濾罐和燃燒爐中的煙灰，進行提取和分離檢測；

(3)產(chǎn)物的分離

1)將濃縮液進行高效液相色譜分離，第一輪分離采用芘基丁酸-硅膠制備柱，以甲苯為流動相，流速10mL/min，進樣量8mL，收集10～12.5min的組分進行下一輪分離；

2)第二輪分離采用半制備型Cosmosil?5PBB柱，以甲苯為流動相，流速4mL/min，收集9.8～12.3min組分進行下一輪分離；

3)第三輪分離采用半制備型Cosmosil?Buckyprep柱，甲苯為溶劑，流速4mL/min，收集3.7～8.8min組分進行下一輪分離；

4)第四輪分離采用半制備型Cosmosil?5PBB柱(5μm，10×250mm)，甲苯為溶劑，流速4mL/min，收集分子量為610.1的組分進行下一輪分離；

5)用半制備型Cosmosil?Buckyprep柱(5μm，10×250mm)進行第五輪分離循環(huán)分離，甲苯為溶劑，流速4mL/min，收集分子量為610.1的組分進行下一輪分離；

6)用半制備型Cosmosil?5PBB柱(5μm，10×250mm)進行第六輪的循環(huán)分離純化，甲苯為溶劑，流速4mL/min，切除首尾的雜質(zhì)成分，最終收集到目標(biāo)產(chǎn)物。

3.如權(quán)利要求2所述的非獨立五元環(huán)富勒烯氫化物C₅₀H₁₀的合成方法，其特征在于在步驟(1)部分的1)中，所述烘箱的溫度為40～70℃，所述恒溫的時間為10～20min。

4.如權(quán)利要求2所述的非獨立五元環(huán)富勒烯氫化物C₅₀H₁₀的合成方法，其特征在于在步驟(1)部分的3)中，所述通入乙炔氣體，點燃，是通入乙炔氣體后，調(diào)節(jié)控制氣體流量為30～80mL/min，最好50mL/min；所述使火焰穩(wěn)定燃燒的條件是控制苯蒸氣流量在500～1200mL/min，最好800mL/min，氧氣流量在700～750mL/min，最好720mL/min，體系的真空度在10～20Torr，最好15Torr。

5.如權(quán)利要求2所述的非獨立五元環(huán)富勒烯氫化物C₅₀H₁₀的合成方法，其特征在于在步驟(1)部分的5)中，所述轉(zhuǎn)移上清液直至提取液為無色或淺黃色，是利用虹吸的方法轉(zhuǎn)移上清液，不斷更換溶劑甲苯，直至提取液為無色或淺黃色。