[發明專利]一種苦參總黃酮與苦參總堿的聯合制備工藝

無效

• 申請號: 201110045288.0
• 申請日: 2011-02-25
• 公開（公告）號: CN102648933A
• 公開（公告）日: 2012-08-29
• 發明（設計）人: 李法慶;劉東鋒
• 申請（專利權）人: 蘇州寶澤堂醫藥科技有限公司
• 主分類號: A61K36/489
• 分類號: A61K36/489
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域：

本發明屬于天然植物有效成分提取技術領域，特別是涉及一種以苦參為原料制備苦參總黃酮與苦參總堿的方法。

背景技術：

苦參是豆科槐屬多年生落葉亞灌木植物苦參(Sophora?flavescens?Ait.)的干燥根，性味苦、寒，歸心、肝、脾、腎、大腸、小腸諸經。具有清熱燥濕、殺蟲利尿的功效，可作苦味健胃劑、利尿劑、消炎藥、止瀉藥和驅蟲藥。

苦參的主要功能性成分為黃酮類和生物堿類成分，現有同時提取苦參黃酮和苦參總堿的工藝較少，如專利“一種同時制備苫參總黃酮提取物與總生物堿提取物的方法”，該專利公開的方法是通過提取、過濾、濃縮、干燥等步驟結合大孔樹脂等分離手段得到提取物，但該方法沒有涉及苦參生物堿和黃酮類物質的進一步分離，應該只得到苦參生物堿和苦參黃酮的粗提物，純度不高；再如專利“一種生產苦參總黃酮及黃酮鹽類的方法”，該專利采用的方法是先用酸水提取生物堿直至完全，再用醇提取苦參黃酮類物質，醇提液經處理得到純度較高的黃酮和黃酮鹽類產品，該方法采用兩次提取的方法能耗大、溶劑用量大，且未提及生物堿的純化步驟，僅得到黃酮和黃酮鹽類物質。

發明內容：

本發明的目的是為了提供一種苦參總黃酮與苦參總堿的聯合制備工藝。該工藝通過應用在酸性溶液中的溶解度差異分離總黃酮與總堿，再分別通過氧化鋁柱層析和重結晶等步驟得到純度較高的苫參總黃酮與總堿。

本發明是通過以下技術方案實現的：

一種苦參總黃酮與苦參總堿的聯合制備工藝，其特征在于包括如下步驟：

(1)將苦參原料粉碎過20目篩，與醇溶液以1∶(5～12)重量比混合，提取2～4次，合并提取液濃縮成浸膏，向浸膏中加入5～18倍量的酸水分散1～3次，離心或過濾得到酸水層及固形物；

(2)取固形物水洗至中性，用適量乙醇液溶解，上聚酰胺樹脂吸附，先用水洗脫雜質，再用酸醇洗脫，收集洗脫液，濃縮干燥即得苦參總黃酮；

(3)取酸水層加堿液調節至pH10～12沉淀，濾出沉淀用丙酮溶解，向丙酮液中加入3～7倍量的氨水，析出晶體用80～95％乙醇回流溶解結晶2～4次即得苦參總堿。

步驟(1)中的醇溶液選用40～70％的乙醇或甲醇溶液，酸水是pH1.5～3.5鹽酸或硫酸水溶液。

步驟(1)中的提取方法可選用微波提取、回流提取、超聲提取中的一種或兩種聯用，提取溫度是70～100℃，提取時間是0.5～2h。

步驟(2)中的聚酰胺樹脂目數是80～120目，酸醇是指含0.5％鹽酸的65～80％乙醇溶液。

步驟(3)中的堿液可以是氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液。

綜上所述，本發明具有以下優點：

1.利用在酸液中溶解度差異分離總黃酮和總堿，分離完全；

2.聚酰胺樹脂依據氫鍵吸附，根據洗脫液與苦參黃酮或聚酰胺之間形成氫鍵締合能力的差異進行分離，對黃酮類化合物具有較好的分離效果；

3.操作簡單，原料利用率高，工藝易于放大。

下面將結合具體實施方式進一步說明本發明，但本發明要求保護的范圍并不局限于下列實施方式。

具體實施方式：

實施例1：

將苦參原料粉碎過20目篩，取1Kg，加入5L40％甲醇液微波提取2次，每次提取0.5h，合并提取液，濃縮成浸膏，向浸膏中加入18倍量pH1.5的鹽酸水溶液超聲分散，離心得到酸水層及離心物。

取離心物水洗至中性，用70％乙醇溶解，加入至80目的聚酰胺樹脂柱中吸附，先用2BV的水洗脫雜質，再用5BV65％乙醇(含0.5％鹽酸)洗脫，收集洗脫液，濃縮干燥即得苦參總黃酮19g，含量89％。

取酸水層加氫氧化鈉溶液調節至pH10沉淀，濾出沉淀用丙酮溶解，向丙酮液中加入3倍量的氨水，析出晶體用80％乙醇回流溶解結晶2次即得苦參總堿37g，含量93％。

實施例2：

將苦參原料粉碎過20目篩，取1Kg，加入12L70％乙醇液回流提取4次，每次提取1h，合并提取液，濃縮成浸膏，向浸膏中加入5倍量pH3.5的硫酸水溶液超聲分散，過濾將酸液與不溶物分離，不溶物再按上述條件分散2次，合并酸液得酸液部分及最終不溶物。

取不溶物水洗至中性，用85％乙醇溶解，加入至120目的聚酰胺樹脂柱中吸附，先用3BV的水洗脫雜質，再用4BV80％乙醇(含0.5％鹽酸)洗脫，收集洗脫液，濃縮干燥即得苦參總黃酮16g，含量91％。