[發明專利]氧化鐵-氧化鋅納米復合材料的制備方法

無效

• 申請號: 201110045141.1
• 申請日: 2011-02-24
• 公開（公告）號: CN102133531A
• 公開（公告）日: 2011-07-27
• 發明（設計）人: 晏韋;樊慧慶
• 申請（專利權）人: 西北工業大學
• 主分類號: B01J23/80
• 分類號: B01J23/80;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 西北工業大學專利中心 61204
• 代理人: 黃毅新

技術領域

本專利涉及一種納米復合材料的制備方法，特別是一種氧化鐵-氧化鋅納米復合材料的制備方法。

背景技術

氧化鐵是一種常見而且用途廣泛且禁帶寬度窄的金屬氧化半導體，在光催化、氣體傳感器、催化劑以及染料等方面有廣泛的應用。但是作為一類非常重要的金屬氧化物半導體，在光催化方面性能并不理想，因此為了提高其光催化性能，使其與其它半導體材料復合形成核殼結構成為一個有效的途徑。目前，由于二氧化鈦以及氧化鋅的禁帶寬度比較大，制約了對光的利用率，只能在紫外下使用；而氧化鐵禁帶寬度窄，對光利用率高，但光催化性差。如果能夠用非常有效而且方便的液相方法合成氧化鐵和氧化鋅納米復合材料，這種材料將會成為光催化材料的熱選。

文獻“Aracely?Hernandez，Lourdes?Maya，et?a1.Sol-gel?synthesis，characterization?and?photocatalytic?activity?of?mixed?oxide?ZnO-Fe2O3，Journal?of?sol-gel?science?and?technology，42(2007)，71-78”公開了一種氧化鐵-氧化鋅納米復合材料的制備方法，采用溶膠-凝膠方法，通過用醋酸鋅和氯化鐵作為前驅體，氨水作為沉淀劑，控制溶液PH，在80℃下老化24h得到的，其反應時間太長，達到了24h，而且制備的粉體聚集嚴重，分散性差，一般顆粒狀，其光催化性能只提高了一倍左右。

發明內容

為了克服現有的氧化鐵-氧化鋅復合納米材料的制備方法反應時間長的不足，本發明提供一種氧化鐵-氧化鋅納米復合材料的制備方法。該方法以納米氧化鐵為模板，硝酸鋅為前驅體，氫氧化鈉為礦化劑和去離子水為原料，通過微波輔助水熱反應在較低的溫度和較短的時間獲得納米氧化鐵-氧化鋅納米材料，可以降低氧化鐵-氧化鋅復合納米材料的制備反應時間。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案：一種氧化鐵-氧化鋅納米復合材料的制備方法，其特點是包括下述步驟：

(a)按照摩爾量比例2∶1～4∶1稱量氧化鐵納米粉體和硝酸鋅前驅體，氧化鐵和硝酸鋅的總摩爾量與去離子水體積的比例mol/L是1∶6～1∶11，然后超聲形成懸浮液；

(b)在懸浮液中加入氫氧化鈉，其摩爾量與懸浮液體積比例mol/L是1∶4～1∶10，并保持攪拌，然后將混合溶液加入反應容器中，旋緊反應容器，裝入微波反應儀中，以18～22℃/min的升溫速率加熱至160～180℃，保溫0.5～1h；

(c)待溫度降至室溫后，將反應容器中的溶液倒出，再用去離子水反復洗滌過濾，直至過濾后的去離子水的pH值為中性；

(d)將步驟(c)所得到的產物置于烘箱中于80～100℃烘10～12h，得到氧化鐵-氧化鋅納米復合材料。

本發明的有益結果是：由于采用微波輔助水熱方法在較低的溫度和較短的時間制備了形貌規則結晶度高的氧化鐵-氧化鋅納米復合材料，與背景技術所采用的方法相比，制備反應時間由24h降低到0.5～1h，時間縮短了20多倍，同時光催性能提高了3.5倍。

下面結合附圖和實施例對本發明作詳細說明。

附圖說明

圖1是本發明方法實施例3制備的氧化鐵-氧化鋅復合材料的X射線衍射圖譜。

圖2是本發明方法實施例3制備的氧化鐵-氧化鋅核殼結構的透射照片。

圖3是本發明方法實施例3制備的氧化鐵-氧化鋅復合材料的光催化性能。

具體實施方式

以下實施例參照圖1～3。

實施例1：4mmol納米氧化鐵以及1mmol硝酸鋅超聲分散于30ml去離子水，然后再加入7.5mmol氫氧化鈉，充分攪拌混合均勻。把上述溶液加入至100ml的聚四氟乙烯容器中，將反應容器旋緊，裝入微波反應儀中，以18℃/min的升溫速率加熱至160℃，保溫1h；待降溫至室溫后，將反應容器中的溶液倒出，再用去離子水和無水乙醇反復洗滌過濾，直至過濾后的去離子水的pH值為中性；將所得到的紅色沉淀置于烘箱中于80℃烘12h。

實施例2：3mmol納米氧化鐵以及1mmol硝酸鋅超聲分散于40ml去離子水，然后再加入4mmol氫氧化鈉，充分攪拌混合均勻。把上述溶液加入至100ml的聚四氟乙烯容器中，將反應容器旋緊，裝入微波反應儀中，以19℃/min的升溫速率加熱至165℃，保溫0.5h；待降溫至室溫后，將反應容器中的溶液倒出，再用去離子水和無水乙醇反復洗滌過濾，直至過濾后的去離子水的pH值為中性；將所得到的紅色沉淀置于烘箱中于90℃烘11h。