[發(fā)明專利]絲素蛋白和聚羥基丁酸戊酸共聚酯復(fù)合纖維膜的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110041433.8
• 申請日: 2011-02-21
• 公開（公告）號: CN102102278A
• 公開（公告）日: 2011-06-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 朱海霖;陳建勇;馮新星;吳斌偉
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江理工大學(xué)
• 主分類號: D04H3/00
• 分類號: D04H3/00;D01D5/00;D01D1/02;D01F8/02;D01F8/14
• 代理公司: 杭州求是專利事務(wù)所有限公司 33200
• 代理人: 林懷禹

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種纖維膜的制備方法，具體涉及一種絲素蛋白和聚羥基丁酸戊酸共聚酯復(fù)合纖維膜的制備方法。

背景技術(shù)

組織工程是將體外培養(yǎng)擴(kuò)增的細(xì)胞種植與一種生物相容性良好并具有一定空間結(jié)構(gòu)的生物材料上，在體外培養(yǎng)使細(xì)胞大量繁殖，然后將它們共同移植于所需部位，在機(jī)體內(nèi)細(xì)胞繼續(xù)增殖，而生物支架結(jié)構(gòu)則逐漸被降解吸收，結(jié)果形成新的組織器官，從而達(dá)到組織修復(fù)的目的。因此，選擇合適的生物材料和制備方法構(gòu)建組織工程支架是組織工程研究的基礎(chǔ)。靜電紡絲是一種利用聚合物溶液或熔體在強(qiáng)電場作用下形成噴射流進(jìn)行紡絲加工的工藝。由于靜電紡絲技術(shù)能夠形成納米到微米級纖維，模仿細(xì)胞外基質(zhì)的組成和結(jié)構(gòu)，為細(xì)胞提供良好的生長環(huán)境，因此是制備組織工程支架的理想方法（Jang?JH,?Castano?O,?Kim?HW.?Electrospun?materials?as?potential?platforms?for?bone?tissue?engineering.?Advanced?Drug?Delivery?Reviews?2009,?61:?1065-1083）。

絲素蛋白是一種天然高分子纖維蛋白，具有無毒、可生物降解、良好生物相容性等性能，適用于生物傳感，藥物控釋材料，組織工程材料等應(yīng)用領(lǐng)域。單獨(dú)靜電紡絲素蛋白已有報(bào)道，但純絲素材料具有較大的脆性，機(jī)械強(qiáng)度不夠的缺點(diǎn)，阻礙了其在組織工程材料方面的研究與應(yīng)用。

聚羥基丁酸戊酸共聚酯是一種合成聚合物，具有高拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長率，良好的生物可降解性，因此可用于組織工程支架材料。單獨(dú)聚羥基丁酸戊酸共聚酯也已成功靜電紡成纖維，但迄今為止，結(jié)合絲素蛋白和聚羥基丁酸戊酸共聚酯各自的優(yōu)點(diǎn)，并通過靜電紡制具有良好力學(xué)性能和生物相容性的絲素蛋白和聚羥基丁酸戊酸共聚酯復(fù)合纖維膜還未見報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種絲素蛋白和聚羥基丁酸戊酸共聚酯復(fù)合纖維膜的制備方法，是將制備的絲素蛋白和聚羥基丁酸戊酸共聚酯溶于溶劑，混和形成紡絲原液，然后經(jīng)靜電紡絲和后處理。

本發(fā)明采用的技術(shù)方案的步驟如下：

步驟1)絲素蛋白的制備：將蠶繭放入質(zhì)量百分比濃度為0.5%的碳酸鈉溶液中攪拌，煮沸60分鐘除去蠶繭表面的絲膠，取出，擠干，用水洗滌后在60℃下干燥制備絲素纖維，將干燥的絲素纖維與摩爾比為1∶8∶2的氯化鈣、乙醇和水的混和溶液，于75℃下溶解成絲素蛋白溶液，經(jīng)透析除去溶液中的乙醇和氯化鈣，過濾制得絲素蛋白溶液，再經(jīng)-80℃冷凍干燥制得絲素蛋白；將絲素蛋白溶于溶劑中，攪拌至完全溶解，得到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5～15%的絲素蛋白溶液；

步驟2)將聚羥基丁酸戊酸共聚酯溶于溶劑中，攪拌至完全溶解，得到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5～15%的聚羥基丁酸戊酸共聚酯溶液；

步驟3)紡絲原液的制備：將所述的兩種溶液按照絲素蛋白與聚羥基丁酸戊酸共聚酯的重量比1∶9～9∶1混合，攪拌均勻，制得濃度為5—15%的紡絲原液；

步驟4)靜電紡絲：將所述的紡絲原液注入靜電紡絲裝置中，進(jìn)行靜電紡絲制備復(fù)合纖維膜；

步驟5)后處理：將所述的復(fù)合纖維膜用化學(xué)改性劑處理30分鐘，隨后放入40℃的真空干燥箱內(nèi)24小時(shí)，獲得絲素蛋白和聚羥基丁酸戊酸共聚酯復(fù)合纖維膜。

所述步驟1)和步驟2)的溶劑為六氟異丙醇、六氟丙酮或三氟乙醇。

所述靜電紡絲的工藝中，電壓為10千伏～30千伏，溶液流量為0.1毫升/小時(shí)～0.5毫升/小時(shí)，接受距離為10厘米～30厘米。

所述的化學(xué)改性劑為甲醇、乙醇、異丙醇或正丁醇。

本發(fā)明具有的有益效果是：

1.?本發(fā)明基于靜電紡絲法，制備復(fù)合纖維膜，使這種纖維膜具有絲素蛋白良好的生物相容性，同時(shí)又兼?zhèn)渚哿u基丁酸戊酸共聚酯優(yōu)良的力學(xué)性能，更適合用于生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域，有望用作皮膚、神經(jīng)、軟骨組織工程材料。

2.?本發(fā)明制得的復(fù)合纖維膜具有較高的孔隙率，良好的力學(xué)性能和透氣透濕性能，吸液量大，在體內(nèi)可降解，可促進(jìn)組織修復(fù)，其制備方法過程簡單。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。

實(shí)施例1：

a.?絲素蛋白的制備：將蠶繭放入質(zhì)量百分比濃度為0.5%的碳酸鈉溶液中攪拌，煮沸60分鐘除去蠶繭表面的絲膠，取出，擠干，用水洗滌后在60℃下干燥制備絲素纖維，將干燥的絲素纖維與摩爾比為1∶8∶2的氯化鈣、乙醇和水的混和溶液，于75℃下溶解成絲素蛋白溶液，經(jīng)透析除去溶液中的乙醇和氯化鈣，過濾制得絲素蛋白溶液，再經(jīng)-80℃冷凍干燥制得絲素蛋白；