[發明專利]一種單分散球形MoS2超細粉體的制備方法有效
| 申請號： | 201110033809.0 | 申請日： | 2011-01-31 |
| 公開（公告）號： | CN102616854A | 公開（公告）日： | 2012-08-01 |
| 發明（設計）人： | 肖清貴;陳寅;徐紅彬;張懿 | 申請（專利權）人： | 中國科學院過程工程研究所 |
| 主分類號： | C01G39/06 | 分類號： | C01G39/06;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 北京法思騰知識產權代理有限公司 11318 | 代理人： | 高宇;楊小蓉 |
| 地址： | 100190 *** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 分散 球形 mos sub 超細粉體 制備 方法 | ||
1.根據權利要求1所述單分散球形MoS2超細粉體的制備方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：
1)將濃度為0.01～0.05mol/L的四硫代鉬酸銨溶液加入反應器，滴加酸液，其中四硫代鉬酸銨和酸的摩爾比為1∶0.8～1.5，攪拌、反應、熟化，然后分離固液兩相，清洗固體，得到單分散MoS3顆粒；
2)將步驟1)中得到的MoS3顆粒在惰性氣體的保護下，加熱，再通入還原氣體反應，冷卻得到單分散球形MoS2超細粉體。
2.根據權利要求1所述單分散球形MoS2超細粉體的制備方法，其特征在于，在所述步驟1)中加入表面活性劑，所述表面活性劑為十二烷基苯磺酸鈉、十六烷基三甲基氯化銨、十六烷基三甲基溴化銨、聚乙烯基吡咯烷酮或聚乙二醇，加入的表面活性劑與四硫代鉬酸銨的物質的量比為0.02～0.1∶1。
3.根據權利要求1所述單分散球形MoS2超細粉體的制備方法，其特征在于，所述步驟1)中酸液為硫酸、硝酸、鹽酸或草酸中的一種或兩種。
4.根據權利要求1所述單分散球形MoS2超細粉體的制備方法，其特征在于，所述步驟1)中酸液滴加速率為0.4L/h，攪拌速率為350rpm，反應溫度為0～100℃，熟化時間為5～240min。
5.根據權利要求4所述單分散球形MoS2超細粉體的制備方法，其特征在于，所述步驟1)反應溫度為20～60℃，
6.根據權利要求1所述單分散球形MoS2超細粉體的制備方法，其特征在于，在所述步驟2)中，所述惰性氣體為氮氣，通氣時間為30min，在惰性氣體保護下加熱至500～800℃，通入還原性氣體，所述還原性氣體為氫氣，通氣速率為0.2L/min，進行還原反應，反應時間為5h。
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