[發明專利]一種高嶺土納米管及其制備方法

有效

• 申請號: 201110032215.8
• 申請日: 2011-01-30
• 公開（公告）號: CN102167346A
• 公開（公告）日: 2011-08-31
• 發明（設計）人: 鄭玉嬰
• 申請（專利權）人: 福州大學
• 主分類號: C01B33/40
• 分類號: C01B33/40;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 福州元創專利商標代理有限公司 35100
• 代理人: 蔡學俊

技術領域

本發明屬于材料高性能化技術領域，具體涉及一種高嶺土納米管及其制備方法。

背景技術

福建龍巖高嶺土礦是目前世界特大規模、質量最優的高嶺土礦藏之一，儲量5300萬噸，原礦自然白度高，含鐵、鈦等有害雜質低，成瓷性能、選別性能好，資源優勢明顯，在國內外市場具有一定的知名度。近年來，福建龍巖高嶺土工業雖得到了較快的發展，但目前高嶺土主要作為一般填料通過提高產量來增加產值，高嶺土行業現有的經濟總量十分有限，造成了資源的浪費，并嚴重限制了產品的應用領域。利用新技術將低附加值的普通高嶺土制備成高附加值的產品是進一步挖掘天然資源潛力、提高天然資源利用率的重要研究方向。

發明內容

本發明的目的就是提供一種工藝簡單、造作簡單、成本低、附加值高的以高嶺土為原料制備高嶺土納米管的方法，該方法具有較大的優勢，是高嶺土深加工的一個主要方面。

本發明采用的技術方案是：

一種高嶺土納米管，所述高嶺土納米管由以下質量份配比的原料制備得到：

高嶺土???????????????????????????????100份

插層劑???????????????????????????????5~50份

三乙醇胺?????????????????????????????10~50份

0.5~1mol/L碘甲烷乙醇溶液?????????????500~4000份

0.1~0.3mol/L陰離子型表面活性劑溶液???2000~4000份。

所述插層劑為尿素或醋酸鉀。

所述陰離子表面活性劑溶液為十六烷基磺酸鈉水溶液或月桂酸鈉水溶液。

所述高嶺土納米管按以下方法制備得到：

（1）高嶺土插層前驅體的制備：將高嶺土與插層劑以100:5~50的質量比混合后，加入球磨機中研磨0.5~1h，然后于150~170℃下反應2~4h得到高嶺土插層前驅體，所述插層劑為尿素或醋酸鉀；

（2）插層型有機高嶺土的制備：將步驟（1）制得的高嶺土插層前驅體與三乙醇胺以高嶺土與三乙醇胺的質量比為100:10~50混合，在150~170℃置換反應1~2h，得插層型有機高嶺土；

（3）季銨化插層性有機高嶺土的制備：將步驟（2）制得的插層型有機高嶺土與0.5~1mol/L碘甲烷乙醇溶液以高嶺土與碘甲烷乙醇溶液的質量比為100:?500~4000混合，于50~80℃攪拌反應1~2小時，抽濾、產物在80~110℃下干燥1~4小時得季銨化插層型有機高嶺土；

（4）高嶺土納米管的制備：將步驟（3）制得的季銨化插層型有機高嶺土與0.1~0.3mol/L?陰離子表面活性劑溶液以高嶺土與陰離子表面活性劑溶液的質量比為100:2000~4000的質量比于130~150℃下水熱反應1~2h，于400~450℃下煅燒4~6h，得所述高嶺土納米管，所述陰離子表面活性劑溶液為十六烷基磺酸鈉水溶液或月桂酸鈉水溶液。

本發明還提供一種高嶺土納米管的制備方法，所述方法為：

（1）高嶺土插層前驅體的制備：將高嶺土與插層劑以100:5~50的質量比混合后，加入球磨機中研磨0.5~1h，然后于150~170℃下反應2~4h得到高嶺土插層前驅體，所述插層劑為尿素或醋酸鉀；

（2）插層型有機高嶺土的制備：將步驟（1）制得的高嶺土插層前驅體與三乙醇胺以高嶺土與三乙醇胺的質量比為100:10~50混合，在150~170℃置換反應1~2h，得插層型有機高嶺土；

（3）季銨化插層性有機高嶺土的制備：將步驟（2）制得的插層型有機高嶺土與0.5~1mol/L碘甲烷乙醇溶液以高嶺土與碘甲烷乙醇溶液的質量比為100:?500~4000混合，于50~80℃攪拌反應1~2小時，抽濾、產物在80~110℃下干燥1~4小時得季銨化插層型有機高嶺土；

（4）高嶺土納米管的制備：將步驟（3）制得的季銨化插層型有機高嶺土與0.1~0.3mol/L?陰離子表面活性劑溶液以高嶺土與陰離子表面活性劑溶液的質量比為100:2000~4000的質量比于130~150℃下水熱反應1~2h，于400~450℃下煅燒4~6h，得所述高嶺土納米管，所述陰離子表面活性劑溶液為十六烷基磺酸鈉水溶液或月桂酸鈉水溶液。

本發明具有如下優點：

（1）原料廉價易得，工藝簡單，操作簡便，無溶劑回收的難題，后處理容易，生產成本低，易于產業化，。