[發(fā)明專利]用無(wú)機(jī)的非金屬或金屬元素改性納米氧化鋁粒子的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110029679.3
• 申請(qǐng)日: 2011-01-27
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102127323A
• 公開(kāi)（公告）日: 2011-07-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 范勇;陳昊;周宏
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 哈爾濱理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C09C1/40
• 分類號(hào): C09C1/40;C09C3/06;B82Y30/00;B82Y40/00;C08K9/02;C08K3/22
• 代理公司: 哈爾濱東方專利事務(wù)所 23118
• 代理人: 陳曉光

1.一種用無(wú)機(jī)的非金屬或金屬元素改性納米氧化鋁粒子的方法，其特征是：本方法共分為三步，第一步，在甲苯中充分溶解非金屬或金屬元素的烴氧基化合物M[OR]n所得部分水解產(chǎn)物；第二步，異丙醇鋁的水解反應(yīng)；第三步，將第一步反應(yīng)的水解產(chǎn)物加入到第二步反應(yīng)中經(jīng)過(guò)進(jìn)一步的熱液法反應(yīng)得到改性的γ-Al₂O₃納米氧化鋁粒子分散液。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用無(wú)機(jī)的非金屬或金屬元素改性納米氧化鋁粒子的方法，其特征是：所述的第一步:

將不同的無(wú)機(jī)的非金屬或金屬元素的烴氧基化合物M[OR]n在甲苯中充分混合溶解，溶液中溶質(zhì)的濃度重量百分比小于15%，加入用量控制在溶質(zhì)質(zhì)量的0.2~2%，然后在40~80?℃的溫度范圍內(nèi)和超聲條件下，向溶液中緩慢滴加去離子水，滴加水持續(xù)時(shí)間大于2小時(shí)，水量可根據(jù)需要在M[OR]n摩爾量的0.1~1.5倍范圍調(diào)節(jié)，繼續(xù)超聲攪拌2h，調(diào)節(jié)水量可調(diào)節(jié)水解的程度。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的用無(wú)機(jī)的非金屬或金屬元素改性納米氧化鋁粒子的方法，其特征是：所述的催化劑中酸性催化劑為醋酸酐，醋酸，甲酸，甲磺酸，堿性催化劑為氨水、二乙胺，乙二胺。

4..根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的用無(wú)機(jī)的非金屬或金屬元素改性納米氧化鋁粒子的方法，其特征是：所述的第二步：異丙醇鋁的反應(yīng)，反應(yīng)步驟與第一步反應(yīng)相同，通過(guò)調(diào)節(jié)滴水量調(diào)節(jié)水解的程度；

所述的第三步：將第一步反應(yīng)的水解產(chǎn)物加入到第二步反應(yīng)中，根據(jù)需要加入量可控制在摩爾比1：4~20，調(diào)整加料比例或加料順序，生成特定的化學(xué)組成和結(jié)構(gòu)；根據(jù)需要加入異丙醇，異丙醇的用量在反應(yīng)物摩爾量的0.80~2.0倍范圍內(nèi)調(diào)節(jié)；然后移至高溫高壓反應(yīng)釜中進(jìn)行熱液反應(yīng)，根據(jù)需要溫度控制在180~220?℃，反應(yīng)時(shí)間40~120h，然后自然降溫，得到改性的γ-Al_2?O₃納米分散液，在熱液過(guò)程中，醇之間縮合產(chǎn)生水，通過(guò)控制反應(yīng)條件，比如溫度或者異丙醇的用量，來(lái)調(diào)節(jié)產(chǎn)生水的速度和數(shù)量，由此調(diào)節(jié)改性的γ-Al₂O₃納米粒子的形貌和粒徑，控制一次粒子的粒徑小于10nm，在后續(xù)的與聚合物復(fù)合的過(guò)程中，利用化學(xué)結(jié)構(gòu)載流子陷阱之間的電負(fù)性相互排斥作用，使其形成平均粒徑在40~70納米的二次納米分散相結(jié)構(gòu)，且化學(xué)結(jié)構(gòu)載流子陷阱在分散相中形成均勻分布。