[發明專利]一種聚維生素C丙烯酸酯高分子材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201110024166.3
• 申請日: 2011-01-21
• 公開（公告）號: CN102167765A
• 公開（公告）日: 2011-08-31
• 發明（設計）人: 楊晶;莊得權
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: C08F122/20
• 分類號: C08F122/20;C08F2/38
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203
• 代理人: 沈波

1.一種還原性高度富集的聚維生素C丙烯酸酯高分子材料，其特征在于，化學結構如通式I所示：

式中，20≤n≤200，n為整數。

2.權利要求1的聚維生素C丙烯酸酯材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)在氮氣保護下，將維生素C與無水碳酸鈉按摩爾比1∶2.0-3.0溶于N，N-二甲基甲酰胺中，在50-70℃下攪拌1-2小時后，加入溴化芐，溴化芐與維生素C的摩爾比為2.0-3.0∶1，繼續攪拌5-10小時，去離子水洗滌，干燥，濃縮，柱層析分離，得化合物II；

2)在0℃和氮氣保護下，將化合物II和三乙胺按摩爾比為1∶1.2溶于二氯甲烷中后，向反應液中滴加丙烯酰氯的二氯甲烷溶液，丙烯酰氯與化合物II的摩爾比為1.1∶1.0，反應8小時后過濾并濃縮，柱層析分離，得化合物III；

3)在0℃下，溴苯和鎂粉按摩爾比1∶1.0-2.0在四氫呋喃溶液中攪拌6小時，加入二硫化碳，溴苯與二硫化碳的摩爾比為1∶1.0-1.2，繼續攪拌10小時后，鹽酸酸化，萃取，干燥，濃縮，加入DMSO和乙酸乙酯，室溫反應10小時，加入偶氮雙氰基戊酸，溴苯與偶氮雙氰基戊酸的摩爾比為1∶0.5-1.0，回流16小時，濃縮，柱層析分離，得化合物IV；

4)在氮氣保護下，引發劑偶氮雙氰基戊酸、鏈轉移試劑IV和化合物III以摩爾比為1∶2-5∶100-400溶于二氧六環中，在60-90℃下攪拌10-30小時，濃縮液在乙醚和正己烷的混合液中沉淀，得聚合物V；

式中，20≤n≤200，n為整數；

5)在氫氣氛圍下，將聚合物V和鈀碳以重量比為1.0-1.3∶1溶于四氫呋喃和甲醇混合溶液中，室溫攪拌10-30小時，過濾，濃縮，沉淀，得還原性高度富集的聚合物I；

式中，20≤n≤200，n為整數。