[發(fā)明專利]一種從桔核中提取活性成分的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110004630.2
• 申請(qǐng)日: 2011-01-11
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102153615A
• 公開(kāi)（公告）日: 2011-08-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 榮龍;劉燦;劉靜;榮永海;黃國(guó)倫
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京航空航天大學(xué)
• 主分類號(hào): C07J73/00
• 分類號(hào): C07J73/00;C11B1/10
• 代理公司: 北京永創(chuàng)新實(shí)專利事務(wù)所 11121
• 代理人: 官漢增

1.一種從桔核中提取活性成分的方法，其特征在于：包括以下步驟：

第一步：桔核粉碎后提取桔油：

將桔核粉碎后加入至超臨界二氧化碳提取器內(nèi)提取桔油，得到桔油和去油桔核殘?jiān)?/p>

第二步：去油桔核殘?jiān)M(jìn)行浸泡及勻漿處理：

按照液固比為10～20ml/g的比例，利用蒸餾水浸泡去油桔核殘?jiān)⒂脡A溶液A調(diào)整pH值為8～11.5，在溫度為60～80℃下浸泡后，采用閃式提取器進(jìn)行勻漿處理后，得到勻漿液；

第三步：將勻漿液進(jìn)行離心分離處理后，分離得到上清液A；

第四步：對(duì)上清液A進(jìn)行超濾處理，收集得到濾液；

第五步：將濾液進(jìn)行層析：

利用鹽酸調(diào)整濾液的pH值為3.8～4.4，并利用層析柱對(duì)該濾液中的活性成分進(jìn)行吸附，用去離子水沖洗層析柱至下柱液為無(wú)色后，得到吸附有活性成分的層析柱；

第六步：層析柱進(jìn)行洗脫處理：

用乙醇溶液對(duì)吸附有活性成分的層析柱進(jìn)行洗脫處理，乙醇溶液與吸附有活性成分的層析柱的體積比為3∶1～5∶1的比例，收集得到乙醇洗脫液，將乙醇洗脫液蒸發(fā)回收乙醇，剩余殘余液體，并將殘余液體濃縮干燥，得到固體混合物；

第七步：將固體混合物進(jìn)行酶解：

按照液固比為10～15ml/g的比例，將水加入到固體混合物中，并利用鹽酸調(diào)節(jié)pH值為5～5.5后，向其中加入濃度為5～7％復(fù)合酶，攪拌，在溫度為45～50℃下保溫8～15h后，加熱至沸騰后離心處理，得到上清液B；

第八步：上清液B酸沉

用鹽酸調(diào)節(jié)上清液B的pH值小于等于2，室溫靜置，上清液B中出現(xiàn)懸浮物，將上清液B放入離心機(jī)中離心分離，得到上清液C和沉淀物；

第九步：制檸檬苦素

將沉淀物用水洗至pH＝6.5～7.0，在真空干燥箱中真空干燥，得到干燥物；按照液固比為8～10ml/g的比例，向干燥物中加入二氯甲烷將干燥物溶解，得到二氯甲烷溶解液，再向二氯甲烷溶解液中加入異丙醇，靜置后離心，得到晶體A和母液A，所述的二氯甲烷溶解液與異丙醇的體積比為1∶2～1∶4；所述的晶體A在真空干燥箱中真空干燥，得到檸檬苦素粗品；所述的檸檬苦素粗品先使用堿溶液B洗去色素，再用蒸餾水將檸檬苦素粗品洗至pH值為6.5～7.0，得到檸檬苦素。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從桔核中提取活性成分的方法，其特征在于：所述的第一步超臨界二氧化碳提取器提取桔油條件為：二氧化碳?xì)怏w壓力為30～32MPa，提取溫度為45～48℃，提取時(shí)間為1.5～2小時(shí)。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從桔核中提取活性成分的方法，其特征在于：所述的第四步超濾處理使用的濾膜的截留分子量為6000～10000。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從桔核中提取活性成分的方法，其特征在于：所述的第五步的層析柱的填料為非極性大孔樹(shù)脂。

5.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種從桔核中提取活性成分的方法，其特征在于：所述的非極性大孔樹(shù)脂為XAD16型大孔吸附樹(shù)脂。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從桔核中提取活性成分的方法，其特征在于：所述的復(fù)合酶為β3-葡聚糖酶、糖化酶和α-淀粉酶的混合物，質(zhì)量比為1∶1∶1。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從桔核中提取活性成分的方法，其特征在于：所述的第九步中真空干燥的條件為0.08～0.09MPa，溫度45℃～55℃。

8.一種從桔核中提取檬苦素酸性甙元的方法，其特征在于：將第八步中得到的上清液C進(jìn)行減壓干燥，得到檸檬苦素酸性甙元粗品，再利用甲醇萃取后，蒸發(fā)回收甲醇，得到萃取物為檸檬苦素酸性甙元。

9.一種從桔核中提取諾米林和檬苦素中性甙元的方法，其特征在于：將第九步的母液A蒸干得到干燥物，按照液固比為15～20ml/g的比例，向干燥物中加入甲醇，靜置后離心，得到晶體B和母液B，所述的晶體B為諾米林；將母液B蒸發(fā)干燥后，得到檸檬苦素中性甙元粗品，按照液固比為8～12ml/g的比例將堿溶液B加入檸檬苦素中性甙元粗品中，并加溫使檸檬苦素中性甙元粗品溶解于pH值為10～12的堿溶液B中，再利用鹽酸調(diào)節(jié)該溶液的pH為酸性后，離心處理，得到沉淀，將沉淀水洗至pH＝6.5～7.0，干燥后得到不包含檸檬苦素和諾米林的檸檬苦素中性甙元。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的一種從桔核中提取諾米林和檬苦素中性甙元的方法，其特征在于：所述的減壓干燥條件為壓力為0.08～0.09MPa，溫度為60℃～80℃。