[發明專利]一種水解工藝

無效

• 申請號: 201110003572.1
• 申請日: 2011-01-10
• 公開（公告）號: CN102050488A
• 公開（公告）日: 2011-05-11
• 發明（設計）人: 柯良輝;劉源;翁昌華;劉應黔;淦文軍;龔晉;劉正和
• 申請（專利權）人: 攀鋼集團重慶鈦業有限公司
• 主分類號: C01G23/053
• 分類號: C01G23/053
• 代理公司: 北京銘碩知識產權代理有限公司 11286
• 代理人: 郭鴻禧;薛義丹

技術領域

本發明涉及一種水解工藝，具體地講，涉及一種利用硫酸法生產鈦白粉的水解工藝。

背景技術

鈦液的水解是二氧化鈦組分從液相(鈦液)重新轉變為固相(偏鈦酸)的過程，從而與母液的可溶性雜質分離以提取純二氧化鈦。水解工藝是硫酸法鈦白粉生產工藝的核心部分，也是整個工藝控制最苛刻的工序之一。水解產物質量的好壞，不僅影響后面工序的正常操作，而且直接影響最終產品的質量。目前國內水解工藝自動化水平較低，產品質量波動較大。

工業上對水解工藝有如下要求：

(1)水解率要高，即液相中的二氧化鈦組分轉變為固相的百分率要高，在不影響成品質量和性能的條件下水解率越高經濟效益越好。

(2)水解產物必須是具有一定大小而均勻的粒子，組成要恒定，同時易于過濾和洗滌。

(3)水解條件要成熟且易于控制，水解產物質量要穩定，設備要簡單，并且能適應工業生產的需要。

鈦液的水解與一般鹽類的水解有所不同，它沒有一個固定的pH值，只要在加熱或者稀釋的條件下它即能水解而析出氫氧化鈦的水合物沉淀。如果將鈦液加熱使其維持沸騰狀態也會發生水解反應，生成白色偏鈦酸沉淀，即工業上制取偏鈦酸的硫酸法鈦白粉生產工藝。

水解過程中，不僅發生粒子凝聚稱為偏鈦酸沉淀而析出，而且先前析出的沉淀會重新溶解，然后又以組成改變了的固相形態析出。偏鈦酸的具體結構比較復雜，而且因水解條件的不同而各異。

工業生產上有三種水解方法：外加晶種加壓水解法、外加晶種常壓水解法和自生晶種稀釋水解法。

自生晶種稀釋水解法的操作過程如下：首先在水解罐中加入一定量的水，在攪拌的同時預熱至一定溫度，然后將濃鈦液加入水解罐中，并控制鈦液與水的體積比為一定值。用直接蒸汽加熱至沸騰進行水解。

自生晶種稀釋水解法工藝流程簡單，不需另外制造晶種的設備，但在晶種制備過程中控制比較困難，水解條件直接影響水解產品的好壞，并最終決定成品的粒度及在灰漿中的色澤等重要指標，故水解操作必須精細，各項指標必須嚴格控制。

在現有技術中，因害怕影響過濾性能而采用低轉速攪拌的攪拌方法，使得水解后粒子的粒徑分布、產品的分散性、在灰漿中的色澤、亮度、消色力等性能并不理想。

發明內容

本發明的目的在于提供一種水解工藝，所述水解工藝包括如下步驟：將濃鈦液和底水預熱至一定溫度；將底水加入到水解罐中，同時啟動攪拌；將濃鈦液連續卸料加入到底水，同時生成自生晶種來制取晶核；鈦液卸料結束后，啟動水解自動控制系統，使蒸汽閥自動進行加熱，經加熱到變灰點后，蒸汽閥自動關閉，攪拌繼續運行大約10～30分鐘后停止；間隔大約10～30分鐘后自動啟動蒸汽閥，同時啟動攪拌，加熱至二沸點，之后進行保溫操作，其中攪拌至水解結束后停止；加入稀釋水，從而制得偏鈦酸。

根據本發明的一方面，鈦液卸料結束后加熱到變灰點的時間為35～45分鐘。

根據本發明的一方面，蒸汽閥自動啟動加熱至二沸點的時間為30～40分鐘。

根據本發明的一方面，將濃鈦液和底水預熱至94℃至97℃。

根據本發明的一方面，所述變灰點為106±2℃。

根據本發明的一方面，所述二沸點為107℃至110℃。

根據本發明的一方面，所述攪拌采用螺旋槳式攪拌。

根據本發明的一方面，所述攪拌的攪拌速率為60rpm至90rpm。

根據本發明的一方面，所述攪拌的攪拌速率為75rpm。

根據本發明的一方面，將濃鈦液卸料加入到底水的步驟包括先將濃鈦液卸料加入到底水一段時間后，停止將濃鈦液卸料加入到底水一段時間后，再將濃鈦液卸料加入到底水的步驟。

本發明通過改進硫酸法生產鈦白粉的水解工藝中的升溫曲線，并改變現有技術中因害怕影響過濾性能而采用低轉速攪拌的攪拌方法，而是使用了轉速較高的螺旋槳式攪拌，使得水解后粒子的粒徑分布更細、更均勻且更規則，并改善了產品的分散性、在灰漿中的色澤、亮度、消色力等性能。并且，根據本發明的水解工藝采用DSC控制的操作方式，提高了水解操作的自動化程度，降低了人為因素的影響。并且，本發明的一個特點在于在水解過程中攪拌要停止一段時間，而普遍采用的水解技術攪拌需一直運行直至水解結束，這也有利于使得水解后粒子的粒徑分布更細、更均勻且更規則，并改善了產品的性能。

附圖說明

通過下面結合附圖對示例性實施例進行的詳細描述，本發明的上述和其他目的和特點將會變得更加清楚，其中：

圖1是示出根據改進前的水解工藝的實施例得到的偏鈦酸的水解粒徑圖；