[發明專利]聚芳撐硫醚和其制造方法

有效

• 申請號: 201080036892.0
• 申請日: 2010-08-26
• 公開（公告）號: CN102482420A
• 公開（公告）日: 2012-05-30
• 發明（設計）人: 東原武志;井砂宏之;西村透;井之原雅博
• 申請（專利權）人: 東麗株式會社
• 主分類號: C08G75/02
• 分類號: C08G75/02
• 代理公司: 北京市中咨律師事務所 11247
• 代理人: 段承恩;田欣

1.一種聚芳撐硫醚的制造方法，是在有機極性溶劑中、堿金屬氫氧化物存在下使硫化劑和二鹵代芳香族化合物反應來制造聚芳撐硫醚的方法，其特征在于，至少進行下述工序1和工序2，

工序1：在有機極性溶劑中、堿金屬氫氧化物存在下使硫化劑和二鹵代芳香族化合物反應時，在230℃以上且小于245℃的溫度范圍進行反應，使包含在該溫度范圍進行升降溫的時間在內的聚合時間(T1a)為30分鐘以上且小于3.5小時，從而以工序結束時刻的二鹵代芳香族化合物的轉化率為70～98摩爾％的方式生成聚芳撐硫醚的預聚物；

工序2：在245℃以上且小于280℃的溫度范圍內進行反應，使包含在該溫度范圍進行升降溫的時間在內的聚合時間(T2)為5分鐘以上且小于1小時，從而得到聚芳撐硫醚。

2.如權利要求1所述的聚芳撐硫醚的制造方法，其特征在于，上述工序1的230℃以上且小于245℃的聚合時間(T1a)與工序2的聚合時間(T2)的比值(T1a/T2)為0.5以上。

3.如權利要求1或2所述的聚芳撐硫醚的制造方法，其特征在于，包含上述工序1的、在200℃以上且小于245℃的溫度范圍的包含升降溫時間在內的聚合時間(T1)為1.5小時以上且小于4小時。

4.如權利要求1～3的任一項所述的聚芳撐硫醚的制造方法，其特征在于，上述200℃以上且小于245℃的聚合時間(T1)與工序2的聚合時間(T2)的比值(T1/T2)為1.2以上。

5.如權利要求1～4的任一項所述的聚芳撐硫醚的制造方法，其特征在于，通過閃蒸法回收聚芳撐硫醚。

6.如權利要求1～5的任一項所述的聚芳撐硫醚的制造方法，其特征在于，上述工序1開始時反應體系內存在的堿金屬氫氧化物相對于硫化劑1摩爾為0.9摩爾以上且小于1.2摩爾。

7.如權利要求1～6的任一項所述的聚芳撐硫醚的制造方法，其特征在于，反應中使用的有機極性溶劑相對于硫化劑1摩爾為2.5摩爾以上且小于5.5摩爾。

8.一種聚芳撐硫醚，其特征在于，在真空下320℃加熱熔融2小時時揮發出的揮發性成分量為1.0重量％以下，在溫度300℃、剪切速度為1216/秒鐘下測定的熔融粘度為2Pa·s以上且小于100Pa·s，使用差示掃描量熱計，在升溫到340℃、保持1分鐘后以20℃/分鐘的速度降溫之際檢測到的熔融結晶峰溫度為248℃以上。

9.如權利要求8所述的聚芳撐硫醚，其特征在于，氯仿提取量為1.0重量％以上。