[發(fā)明專利]多元酚的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201080024987.0 | 申請日： | 2010-04-27 |
| 公開（公告）號： | CN102459139A | 公開（公告）日： | 2012-05-16 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 北川英男;清須純也;齋藤獎;林貴臣;吉村成利;中川亞彌 | 申請（專利權(quán)）人： | 三井化學株式會社 |
| 主分類號： | C07C37/07 | 分類號： | C07C37/07;C07C39/10 |
| 代理公司： | 北京市金杜律師事務(wù)所 11256 | 代理人： | 楊宏軍 |
| 地址： | 日本*** | 國省代碼： | 日本;JP |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 多元 制備 方法 | ||
1.一種多元酚的制備方法，其特征在于，所述制備方法由2-脫氧-青蟹肌糖制備多元酚，使用以下(a)～(d)所示的步驟進行制備，
(a)第1步驟：通過脫水反應(yīng)，由2-脫氧-青蟹肌糖制備下述式(1)表示的化合物；
(b)第2步驟：通過脫水反應(yīng)，由所述第1步驟中得到的所述式(1)表示的化合物制備1，2，4-三羥基苯；
(c)第3步驟：通過使用金屬催化劑的催化氫化反應(yīng)，由1，2，4-三羥基苯制備4-羥基環(huán)己烷-1，3-二酮或其鹽；
(d)第4步驟：通過加熱4-羥基環(huán)己烷-1，3-二酮或其鹽來制備氫醌，
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其中，在所述第2步驟中，在不存在酸催化劑下，由所述式(1)表示的化合物制備1，2，4-三羥基苯。
3.如權(quán)利要求2所述的方法，其中，在所述第1步驟中，在不存在酸催化劑下，由2-脫氧-青蟹肌糖制備所述式(1)表示的化合物。
4.如權(quán)利要求2或3所述的方法，其中，在所述第2步驟中，將所述式(1)表示的化合物溶解在反應(yīng)溶劑中，一邊加熱至120℃以上，一邊進行脫水反應(yīng)。
5.如權(quán)利要求4所述的方法，其中，使用水作為所述反應(yīng)溶劑。
6.如權(quán)利要求2～5中任一項所述的方法，其中，在單罐中進行所述第1步驟的脫水反應(yīng)和所述第2步驟的脫水反應(yīng)。
7.如權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述第4步驟包括在芳香族化合物的存在下加熱4-羥基環(huán)己烷-1，3-二酮的步驟，
加熱的所述芳香族化合物或4-羥基環(huán)己烷-1，3-二酮中的一個形成鹽，
所述芳香族化合物具有至少1個以上鍵合在芳香環(huán)上的羥基。
8.如權(quán)利要求7所述的方法，其中，在所述第4步驟中，在120℃以上加熱4-羥基環(huán)己烷-1，3-二酮或其鹽。
9.如權(quán)利要求7或8所述的方法，其中，所述芳香族化合物具有2個鍵合在芳香環(huán)上的羥基。
10.如權(quán)利要求7～9中任一項所述的方法，其中，所述第4步驟還包括下述混合步驟，所述混合步驟進行所述芳香族化合物與4-羥基環(huán)己烷-1，3-二酮的鹽的混合、或所述芳香族化合物的鹽與4-羥基環(huán)己烷-1，3-二酮的混合中的任一種混合，
在所述混合步驟中，使氫醌或其鹽作為所述芳香族化合物或其鹽與4-羥基環(huán)己烷-1，3-二酮或其鹽混合后，在所述芳香族化合物或其鹽的存在下，加熱4-羥基環(huán)己烷-1，3-二酮或其鹽。
11.如權(quán)利要求10所述的方法，其中，在所述混合步驟中，將氫醌與4-羥基環(huán)己烷-1，3-二酮的鹽混合，所述氫醌通過加熱4-羥基環(huán)己烷-1，3-二酮或其鹽而得到。
12.如權(quán)利要求7～11中任一項所述的方法，其中，所述金屬催化劑含有鐵族元素作為金屬成分，
在所述第3步驟中，通過使用含有鐵族元素作為金屬成分的所述金屬催化劑的催化氫化反應(yīng)，由1，2，4-三羥基苯制備4-羥基環(huán)己烷-1，3-二酮。
13.如權(quán)利要求12所述的方法，所述鐵族元素為鎳或鈷。
14.如權(quán)利要求12或13所述的方法，其中，在所述第3步驟中，使用在載體中載帶有所述金屬成分的金屬催化劑進行催化氫化反應(yīng)。
15.如權(quán)利要求14所述的方法，其中，在所述第3步驟中，使用氧化鋁作為所述載體。
16.如權(quán)利要求12或13所述的方法，其中，在所述第3步驟中，使用雷尼合金作為所述金屬催化劑。
17.如權(quán)利要求13～16中任一項所述的方法，其中，在所述第3步驟中，在堿性化合物的存在下，通過使用所述金屬催化劑的催化氫化反應(yīng)，由1，2，4-三羥基苯制備4-羥基環(huán)己烷-1，3-二酮。
18.如權(quán)利要求17所述的方法，其中，所述堿性化合物為無機堿化合物及有機堿化合物中的任一種。
19.如權(quán)利要求18所述的方法，其中，所述無機堿性化合物選自堿金屬、堿土金屬、堿金屬氫氧化物、堿土金屬氫氧化物及氫氧化銨。
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