[發明專利]一種山楂炮制生產程度控制及質量評價的方法

有效

• 申請號: 202010433350.2
• 申請日: 2020-05-20
• 公開（公告）號: CN111650347B
• 公開（公告）日: 2022-08-23
• 發明（設計）人: 殷放宙;殷武;費程浩;李偉東;李林;吳麗;劉曉
• 申請（專利權）人: 南京中醫藥大學
• 主分類號: G01N33/15
• 分類號: G01N33/15;G01N30/88
• 代理公司: 江蘇法德東恒律師事務所 32305
• 代理人: 胡玲

針對現有技術中中藥山楂在炮制生產過程中采取的以個人經驗判斷顏色作為唯一指標的控制方法，本發明引入了一種新的基于氣味的山楂炮制控制新方法。利用可準確量化氣味值的電子鼻技術采集山楂炮制過程中變化的傳感器響應值，有效地解決了其在評價過程中缺乏客觀性的技術問題，經過統計計算，確定了基于氣味值為指標的數字化標準、模式化標準、“火候”判別函數的方式用于山楂飲片炮制過程中的在線控制。并借助于電子鼻與氣相色譜?質譜分析的相關性分析確定了引起山楂炮制氣味變化的指標性成分，并制定限量。將此法用于山楂的炮制生產中，可確保山楂飲片質量的穩定性，并具有客觀、快速、可靠的優點，解決現有技術中人為判斷缺乏客觀性的技術問題。

技術領域

本發明涉及山楂中藥飲片的炮制工藝及其質量控制領域，具體涉及以氣味數據作為一種新的重要指標控制山楂飲片炮制程度及質量的一種判別方法。

背景技術

目前，中藥飲片的質量評價中，主要圍繞的是以內在成分的含量測定為主，隨著研究的深入，人們認識到只有結合外觀性狀的整體指標才能對中藥飲片質量進行全面的有效控制。而在中藥飲片的外觀性狀中，又以氣味是其最關鍵的因素之一，因為中藥飲片都具有各自固有的特殊氣味，氣味是中藥加工炮制程度判斷的手段之一，貯藏過程中的條件及時間等不當，容易造成藥物的變味。同時，中藥氣味與其所含化學成分的種類及含量有直接的關聯。但當前中藥飲片性狀中有關氣味的描述采用的是主觀文字表達，如香氣、焦香氣或香辣氣等仍然是一個模糊的定性指標，這種經驗性的描述由于未達到數據化和標準化的衡量標準，在實際執行過程中帶來較大的困難，導致最終的評判結果因人而異，因時而異，從而列入國家、省市等各級標準的有關中藥飲片中的氣味的相關標準變成了一紙空文。炮制方法的描述主要是以外觀性狀的變化來標示中藥飲片的炮制程度(火候)，其中最主要是在加工過程中的氣味變化，但因為氣味檢測標準無量化的數據，帶來其作為在火候評價指標的執行不利，由此導致關于中藥炮制過程的關鍵因素“火候”至今仍是模糊的概念，其科學內涵尚未被闡明。

因此，需引入一種能夠準確量化中藥飲片氣味的技術，實現中藥飲片氣味的質控指標的客觀化表達，同時考慮在飲片炮制過程中引入氣味變化的參數值來參與評判炮制程度，并探討飲片外觀性狀(氣味)與內在成分的相關性，以建立兩者統一的量化質量評價模式。

測嗅技術目前已得到了飛速發展。機器嗅覺技術即電子鼻系統是基于氣敏傳感器陣列和模式識別的，模擬人和動物的嗅覺系統進行分析、識別和檢測復雜成分的無損檢測技術。作為一種新型人工智能嗅覺裝置，根據測定樣品的整體信息，產生“指紋”圖譜，其靈敏度高、測量數據與人類的感官評價相關性好，對未知樣品具有智能識別作用。電子鼻系統主要由進樣系統、氣敏傳感器陣列和模式識別單元三部分組成，其中傳感器是整個儀器的關鍵部分。

電子鼻檢測的原始數據曲線代表每個傳感器的響應強度隨時間的變化過程。當揮發性氣體到達測量室時，電子鼻傳感器的電阻值會因其發生氧化還原反應而發生變化，傳感器的正響應值代表還原性氣體作用大于氧化性氣體，而負響應值代表氧化性氣體作用大于還原性氣體，其相對電阻變化率作為電子鼻傳感器對樣品的響應程度，又被稱作氣味響應強度，其計算過程為“R＝(R₀-R_t)/R₀”，其中，R為傳感器響應值，R₀為傳感器在0秒時的電阻值，R_t為傳感器接觸樣品氣味時的瞬時電阻值。在檢測過程中，傳感器的電阻值變化每隔1秒被記錄和計算。此外，每個傳感器的最大響應強度值，即曲線的波峰或波谷的數據，在測量同一樣品時其相對標準偏差(RSD)較低，且對于不同樣品的區分度通常最大。因此，在電子鼻的數據分析與處理時，大多選取傳感器原始響應曲線中的峰點或谷點作為特征點進行分析。