[實用新型]一種制備氯甲烷和氨的裝置

無效

• 申請號: 201020124513.0
• 申請日: 2010-03-08
• 公開（公告）號: CN201632248U
• 公開（公告）日: 2010-11-17
• 發明（設計）人: 朱江嶺;張向京
• 申請（專利權）人: 河北科技大學
• 主分類號: B01J8/00
• 分類號: B01J8/00;C07C17/16;C07C19/03
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本實用新型屬于化工設備技術領域，具體涉及一種用氯化銨和甲醇氣固相法制備氯甲烷和氨的裝置。

背景技術

在聯堿生產過程中，有大量的副產物氯化銨生成。目前，氯化銨主要用作農用肥料，且供大于求，使氯化銨售價一直在低位徘徊。對氯化銨下游產品的開發一直是人們關注的焦點。長期以來，氯化銨下游產品的開發主要集中在氯化銨的分解上，其主要目的是回收氨，而分解產生的大量氯化氫或氯氣的出路將成為新問題。氯化銨的分子中氯含量66％，理論上每噸氯化銨產生0.68t氯化氫或0.66t氯氣。所以在分解過程中將氯元素直接轉化為產品而不是氯化氫或氯氣，是比較理想的方法。通過氯化銨與有機物反應，將其分子中的氯引入有機物分子內，使分解過程只回收氨，可以簡化凈化、壓縮、回收氯化氫或氯氣過程，也可使設備的腐蝕得到減緩。

氯甲烷主要用于制備有機硅聚合物和進一步氯化為其它鹵代烴的原料。近年來，有機硅產能的迅猛擴大對氯甲烷的生產提出了新的要求。若能實現由聯堿法副產的氯化銨與甲醇反應生產氯甲烷和氨，不僅是對我國純堿行業健康發展的促進，同時，也可改變有機硅生產廠家必須建設配套氯甲烷裝置的現狀。

在二十世紀50年代初，Olin?Mathieson化學公司發明了以氯化銨和甲醇反應制備氯甲烷和氨的方法(CA736417，CA748127，CA748130)，提出兩類反應工藝：一是將氣態氯化銨和氣態醇一起通入裝有催化劑的固定床中進行反應，催化劑為粒狀氧化鋁，產物除氯甲烷外還有少量甲胺及醚，發現將副產物加回到原料中再反應可轉化為氯甲烷；另一個是將固體氯化銨與熔融狀態的催化劑混合，然后與醇反應，反應后分出催化劑再循環，催化劑為氯化亞銅。將固體氯化銨氣化需要較多的能量，在350℃分解氣化每摩爾氯化銨需用165.8kJ熱量，由于氯化銨本身傳熱性差，當遇熱時表面收縮，內部結塊阻止進一步分解，直接氣化有一定難度，改用高溫有機溶劑作介質時氯化銨氣化效果較好，但氣態氯化銨具有很強的腐蝕性，對設備材質要求很高。

二十世紀80年代，日本三菱瓦斯化學公司在其公開的專利JP57130930、JP58146519和JP58194823中，對氯化銨和甲醇反應制備氯甲烷和氨的反應工藝進行了改進，并進一步研究了催化劑的選擇性和產物分離方法，將該工藝向工業化推進了一大步。催化劑可以是活性Al₂O₃，也可以是活性炭或活性炭負載堿金屬化合物或鋅化物等，氯甲烷的收率最高達74％。

上述已公開的專利中，采用固定床或流化床反應器，且必須先將氯化銨分解再進入反應器中。盡管部分實施例的氯甲烷收率可達到比較高的水平，但由于氯化銨的分解和氯甲烷的合成在兩個反應段內進行，氯化銨分解產生的氯化氫如果不能和甲醇迅速反應而消耗掉，有可能在輸送過程中由于溫度的波動再次和氨化合成氯化銨而堵塞管道。另外，整個過程的能耗較高，氯化氫對設備的腐蝕問題也比較嚴重。

發明內容

本實用新型的目的是針對現在技術中的的問題，提供一種以氯化銨與甲醇制備氯甲烷和氨的裝置，它具有轉化率高、選擇性好、能耗低、操作平穩和容易控制的特點。

本實用新型是通過以下技術方案實現的：

一種制備氯甲烷和氨的裝置，它包括從上至下依次相連的不等徑筒狀體的氣固分離室2、反應段3、提升段4；所述氣固分離室2上部的一側設有催化劑入口1，旋風分離器8位于氣固分離室2的內部，所述旋風分離器8的上部設有反應混合氣體出口12，并位于氣固分離室2的上部；所述反應段3內設有反應段加熱器9；所述提升段4下端一側設有氯化銨入口5，另一下端側設有失活催化劑出口11，所述提升段4的內部設有氣體分布器7，外部設有提升段加熱器10，所述提升段4的下端與甲醇入口6相連，所述氯化銨入口5設置在提升段4下部、氣體分布器7的上方。

優選的，所述裝置外側設置了催化劑溢流裝置13，所述催化劑溢流裝置13的兩端分別與反應段3的上部和提升段4的底部相連。

優選的，所述反應段3和提升段4為兩段不等徑筒體，所述反應段3與提升段4的直徑比為2∶1，所述反應段3的高徑比為15∶1～25∶1，所述提升段4的高徑比為1∶1～5∶1。

優選的，所述反應段3的高徑比為18∶1～24∶1，提升段4的高徑比為2∶1～4∶1。

優選的，所述甲醇入口6位于提升段4的下端，所述氣體分布器7位于甲醇入口6的上部，所述氣體分布器7的開孔率為5％～30％。

優選的，所述氣體分布器7的開孔率為10％～15％。

本實用新型與現有技術相比，具有以下優點：