[發(fā)明專利]一種均三甲苯連續(xù)氧化制備均苯三甲酸的方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201019026048.9
• 申請(qǐng)日: 2010-02-04
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102146029A
• 公開(kāi)（公告）日: 2011-08-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 邢躍軍;陳韶輝;劉建新;徐彥;肖翔;高洪偉;王玉春
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)石油化工股份有限公司;中國(guó)石化揚(yáng)子石油化工有限公司
• 主分類號(hào): C07C63/307
• 分類號(hào): C07C63/307;C07C51/265
• 代理公司: 南京知識(shí)律師事務(wù)所 32207
• 代理人: 黃嘉棟

1.一種均三甲苯空氣液相連續(xù)氧化制備均苯三甲酸的方法，其特征是它包括以下步驟：

步驟1.混合：將溶劑醋酸與均三甲苯以1.0～20.0∶1的質(zhì)量比混合，加入催化劑醋酸鈷和醋酸錳、助催化劑醋酸鈰和促進(jìn)劑溴化物，其中：鈷離子、錳離子與均三甲苯的質(zhì)量比例為0.0005～0.005∶0.0005～0.01∶1，鈰離子與鈷離子的質(zhì)量比例為0.001～0.5∶1，鈷離子與溴離子的質(zhì)量比例為0.1～10∶1；

步驟2.連續(xù)氧化：將步驟1所得的混合料泵入反應(yīng)器，通入空氣，氧化反應(yīng)的溫度控制在150～260℃，壓力控制表壓在0.5～3.5MPa，待反應(yīng)引發(fā)后，連續(xù)泵入混合料和通入空氣，通入空氣的體積量與均三甲苯質(zhì)量的比例為190～210標(biāo)升：1kg，均三甲苯氧化為均苯三甲酸，反應(yīng)后的產(chǎn)物混合液連續(xù)地移出反應(yīng)器，反應(yīng)產(chǎn)生的熱量，通過(guò)醋酸、水和均三甲苯的汽化，由冷凝器移出；由冷凝器冷凝下來(lái)的液體經(jīng)回流泵返回反應(yīng)器內(nèi)，尾氣中含氮?dú)狻⒀鯕夂投趸嫉牟荒龤獗恢苯臃趴眨刂莆矚庵醒鯕獾暮繛轶w積的0～8％；

步驟3.結(jié)晶：將步驟2反應(yīng)器中移出的產(chǎn)物混合液送入帶有攪拌器的結(jié)晶器中，結(jié)晶器由夾套冷卻水降溫至30～40℃，氧化產(chǎn)物中的均苯三甲酸在此完全結(jié)晶；

步驟4.離心分離：將步驟3所得的均苯三甲酸離心分離，得到粗均苯三甲酸。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備均苯三甲酸的方法，其特征是：步驟1中所述的溴化物可以是四溴乙烷、溴化氫或溴化鈉。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備均苯三甲酸的方法，其特征是：步驟1中所述的溶劑醋酸與均三甲苯的質(zhì)量比為2.0～10.0∶1；鈷離子、錳離子與均三甲苯的質(zhì)量的比例為0.001～0.01∶0.001～0.02∶1；鈰離子與鈷離子的質(zhì)量比為0.05～0.2∶1；鈷離子與溴離子的質(zhì)量比為0.5～5∶1。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備均苯三甲酸的方法，其特征是：步驟2中所述的反應(yīng)器是帶有攪拌槳的釜式結(jié)構(gòu)或塔式結(jié)構(gòu)。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備均苯三甲酸的方法，其特征是：步驟2中所述的尾氣中氧氣含量控制在體積的3～5％。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備均苯三甲酸的方法，其特征是步驟4所得的粗均苯三甲酸繼續(xù)精制，方法如下：

步驟5.精制：將權(quán)利要求2所述方法步驟4得到的粗均苯三甲酸加入2～10倍質(zhì)量的去離子水，并加入2～5％質(zhì)量的活性炭，在攪拌條件下加熱至沸騰，待產(chǎn)物完全溶解后趁熱過(guò)濾，濾餅為活性炭和少量的均苯三甲酸、一元和二元羧酸及一些有色雜質(zhì)，濾液冷卻后結(jié)晶，經(jīng)母固分離后得到精制的均苯三甲酸白色晶體。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征是：步驟5精制重復(fù)進(jìn)行一次或一次以上。