[發明專利]一種聚碳酸酯制備方法

有效

• 申請號: 201010621181.1
• 申請日: 2010-12-27
• 公開（公告）號: CN102532503A
• 公開（公告）日: 2012-07-04
• 發明（設計）人: 楊霞;李玉剛;鄭世清;付撫波;劉濤;李曉明
• 申請（專利權）人: 青島科技大學;甘肅銀光聚銀化工有限公司;青島銀科恒遠化工過程信息技術有限公司
• 主分類號: C08G64/24
• 分類號: C08G64/24
• 代理公司: 青島高曉專利事務所 37104
• 代理人: 張世功

1.一種聚碳酸酯制備方法，其特征在于包括如下步驟：

a)將惰性有機溶劑、水、雙酚化合物、封端劑、催化劑按重量配比預先加入混合釜或配料釜中，開啟攪拌均勻，得物料混合液；

b)將物料混合液全部加入反應釜后，開啟攪拌，以給定速度加入堿液；

c)通入堿液量累計到特定值A₀后，以給定速度向反應釜內通入光氣；

d)調節光氣進料速度，控制反應釜內的PH值為9-12；

e)通入堿液量累計到特定值A_c后，降低堿液的進料速度至15％-50％；

f)通入堿液量累計到特定值A_e后，到達反應終點，結束反應，得產品聚碳酸酯。

2.根據權利要求1所述的聚碳酸酯制備方法，其特征在于步驟a)中惰性有機溶劑為二氯甲烷、二氯乙烷、甲苯、氯苯或四氯化碳的一種或多種；所述的水為去離子水或貧金屬離子的工藝水；所述的雙酚化合物是雙酚A，如2，2-二(4-羥基苯基)丙烷或四溴雙酚A；所述的封端劑是一元酚，包括苯酚或者對叔丁基苯酚；所述的催化劑是有機叔胺，包括三乙胺或乙基哌啶；有機溶劑∶水∶雙酚化合物∶封端劑∶催化劑按重量比為600～800∶300～400∶150～200∶2.15～2.85∶1.38～1.84。

3.根據權利要求1所述的聚碳酸酯制備方法，其特征在于步驟b)中以給定速度向反應釜內通入堿液，給定的進料速度與雙酚化合物的用量m和堿液的濃度a有關，為m/a的0.35～1.40倍。

4.根據權利要求1所述的聚碳酸酯制備方法，其特征在于步驟c)中以給定速度向反應釜內通入光氣是在堿液進料量累計到特定值A₀后，特定值A₀與雙酚化合物的用量m、堿液的濃度a以及用水量w有關，W/m為2～3，A₀為m/a的0.05％～0.25％。

5.根據權利要求1所述聚碳酸酯制備的方法，其特征在于步驟d)控制反應釜內的PH值為9-12。

6.根據權利要求1所述的聚碳酸酯制備方法，其特征在于步驟e)堿液進料量累計到特定值A_c后，降低其進料速度，特定值A_c與雙酚化合物的用量m和堿液的濃度a有關，為m/a的2.5～3.5倍，堿液進料速度降至起始速度的5％-50％。

7.根據權利要求1所述的聚碳酸酯制備方法，其特征在于步驟f)堿液進料量累計到特定值A_e后，到達反應終點，利用堿液累計進料量進行聚碳酸酯合成反應的終點判定，A_e值與雙酚化合物的用量m和堿液的濃度a有關，為m/a的3.1～3.5倍。