[發明專利]N-長鏈酰基氨基酸鹽的縮合生產工藝和專用設備

有效

• 申請號: 201010619362.0
• 申請日: 2010-12-30
• 公開（公告）號: CN102126984A
• 公開（公告）日: 2011-07-20
• 發明（設計）人: 胡敏青;江志潔;許君毅;李習華
• 申請（專利權）人: 上海奧利實業有限公司
• 主分類號: C07C233/47
• 分類號: C07C233/47;C07C231/02;C07C309/15;C07C303/32;B01J14/00;B01J4/00
• 代理公司: 上海新天專利代理有限公司 31213
• 代理人: 鄔震中

技術領域：

本發明是N-長鏈酰基氨基酸鹽縮合過程生產工藝和專用設備。所述的設備是循環加料管道反應器裝置。本發明的工藝和裝置同時也適用于所有通過Schotten-Bauman反應合成的氨基酸類表面活性劑。

背景技術：

表面活性劑，可以作為各種洗滌劑和化妝品等的原料成分使用。根據其性質和用途，可以使用液體狀、固體狀、膏狀的物質。液體狀的表面活性劑，主要作為洗發水、沐浴露等化妝品洗滌劑的原料。相對于固體狀和膏狀表面活性劑，液體狀的表面活性劑更有流動性。

N-長鏈酰基氨基酸鹽，是溫和型的陰離子表面活性劑。具有發泡性良好、易生物降解的特點。此表面活性劑作為洗滌原料在很多化妝品公司的配方中被使用，有很好的市場前景，是環境友好型產品。

在N-長鏈酰基氨基酸鹽的生產過程中，關鍵步驟是縮合過程中對酰氯水解的抑制。酰氯水解成為脂肪酸，在堿(氫氧化鈉或氫氧化鉀)存在下，生成脂肪酸鹽。脂肪酸鹽的含量多寡影響產品質量：若脂肪酸鹽的含量在20％-35％重量百分比的產品中含量較高(w/w)，則易產生渾濁。因此，抑制酰氯的水解是生產N-長鏈酰基氨基酸鹽時的重要課題。

目前，在國內市場，對于N-長鏈酰基氨基酸鹽生產中酰氯的水解的抑制，無很好的解決方法，目前尚無相關針對抑制脂肪酸鹽的文獻和專利報道。關于N-長鏈酰基氨基酸鹽縮合過程的工藝，多采用增加酰氯加入時間或降低反應溫度這兩種方式來抑制酰氯水解，但是，脂肪酸酰氯仍然有相當一部分會發生水解，而且，增加滴加時間使生產周期延長。降低反應溫度，雖然可適當降低酰氯水解的速率，但是，也會降低主反應，即N-長鏈酰基肌氨酸鹽的反應速率。反應產物雜質多，以N-長鏈酰基肌氨酸鹽水溶液為例，通常產品中含有2-4％重量的脂肪酸鹽。

目前作為商品銷售的N-長鏈酰基氨基酸鹽主要有兩種規格：一種是活性物含量在20％-30％左右的無色透明液體；一種是活性物含量在90％以上的白色粉末。

有在縮合階段使用靜態的混合器(US?2004/0063980A1)。本發明使用了循環加料循環加料管道反應器，而非混合器，而且工藝條件也有所不同。

發明內容：

本發明提供一種N-長鏈酰基氨基酸鹽縮合生產工藝。

本發明的目的還提供一種上述N-長鏈酰基氨基酸鹽縮合生產工藝的專用設備。本發明優化的工藝是通過循環加料管道反應器裝置實現的。

本發明解決了N-長鏈酰基氨基酸鹽縮合過程中酰氯水解的抑制問題，相對于30％(w/w)的N-長鏈酰基氨基酸鹽產品，可以將副產品脂肪酸鹽的含量降低到1％以下，也適用于所有氨基酸類表面活性劑的縮合生產中。

在N-長鏈酰基氨基酸鹽縮合的單鍋工藝中，如附圖1所示，由于酰氯是緩慢滴加在反應釜液中，較難均勻的分散到反應釜F的各部分中，導致反應釜中同一橫截面的各部分酰氯濃度分布不均，在酰氯濃度低的部分，酰氯反應充分，而在酰氯濃度高的部分，則在發生縮合反應的同時，也伴隨了較多酰氯的水解反應，導致脂肪酸鹽的升高；與此同時，在單鍋反應裝置中，雖通過攪拌來加大酰氯在反應中的混合程度，但是因為產物是表面活性劑，反應中產生大量泡沫，因此攪拌難以無限擴大，這樣的限制也影響了混合的均勻程度；在單鍋反應工藝中酰氯的滴加時間在8-12h之間，生產周期很長。又因為單鍋反應工藝中的諸多限制，在N-長鏈酰基氨基酸鹽的生產中，產品中副產品脂肪酸鹽含量不易恒定，平均值在2％-4％(w/w)。

本發明工藝采用含有8.0-25％的氨基酸鹽水溶液為循環原料，在10-25℃和控制pH9-13時，氨基酸鹽和C_12～18脂肪酸酰氯進行縮合反應，控制氨基酸鹽混合物流量和C_12～18脂肪酸酰氯流量，使氨基酸鹽混合物與C_12～18脂肪酸酰氯的流量比為25000∶45～60條件下進入反應器反應；反應后的反應液和氨基酸鹽水溶液混合成為反應混合液并經過調整pH為9-13，以反應混合液的流量和C_12～18脂肪酸酰氯的流量比為25000∶45～60循環進入反應器；所述的氨基酸鹽和C_12～18脂肪酸酰氯的總摩爾比為1∶1～1.05，循環反應直至反應液中含有20-35％重量的N-長鏈酰基氨基酸鹽為止。

本發明中所述的氨基酸鹽水溶液是將含有氨基酸鹽水溶液或固體用水稀釋到含有8％-25％重量的氨基酸鹽水溶液。所述的C_12～18脂肪酸酰氯為含有97-99.5％重量的C_12～18脂肪酸酰氯。