[發明專利]五氟丙醇的合成方法

無效

• 申請號: 201010618216.6
• 申請日: 2010-12-30
• 公開（公告）號: CN102557873A
• 公開（公告）日: 2012-07-11
• 發明（設計）人: 謝西平;朱虹
• 申請（專利權）人: 上海恩氟佳科技有限公司
• 主分類號: C07C31/38
• 分類號: C07C31/38;C07C29/149
• 代理公司: 上海精晟知識產權代理有限公司 31253
• 代理人: 馬家駿

技術領域

本發明涉及氟化工領域，具體涉及一種五氟丙醇的合成方法。

背景技術

五氟丙醇是用于有機合成中的醇，廣泛應用于農業及化工合成領域。現有的合成路徑中，主要采用二氟乙酸起始，經過的若干合成步驟或者采用昂貴的試劑制成，這就使得該化合物合成具有局限性。

發明內容

本發明的目的在于提供從易于得到的試劑起始制備五氟丙醇的方法。現已發現一種制備五氟丙醇的方法，其特征在于在高壓反應釜中加入銠-氧化鋁催化劑的五氟丙酸甲酯，反復真空-氮氣，真空-氮氣置換至高壓反應釜內的氧氣含量低于100ppm，升溫通入氫氣，攪拌反應，隨后停止加氫，充分反應后降溫至室溫，出料，取樣過濾得到五氟丙醇產物。

優選的，所述反應溫度為100℃-300℃。

優選的，所述停止加氫的條件為，所述氫氣與氧氣的體積比大于0.05。

優選的，停止加氫后的反應時間為10-30小時。

具體實施方式

下面給出用于舉例說明而非限制性的本發明的示例性實施方案。

實施例1

在5L高壓反應釜中加入1％銠-氧化鋁催化劑的五氟丙酸甲酯56g，反復真空-氮氣，真空-氮氣置換至高壓反應釜內的氧氣含量低于100ppm，升溫至100攝氏度，通入氫氣，攪拌反應。V1/V0為0.05時停止加氫，反應時間30小時，降溫至室溫，出料，取樣過濾得到五氟丙醇產物，其產率為95％。

實施例2

在5L高壓反應釜中加入1.5％銠-氧化鋁催化劑的五氟丙酸甲酯56g，反復真空-氮氣，真空-氮氣置換至高壓反應釜內的氧氣含量低于100ppm，升溫至100攝氏度，通入氫氣，攪拌反應。V1/V0為0.05時停止加氫，反應時間30小時，降溫至室溫，出料，取樣過濾得到五氟丙醇產物，其產率為95.5％。

實施例3

在5L高壓反應釜中加入2％銠-氧化鋁催化劑的五氟丙酸甲酯56g，反復真空-氮氣，真空-氮氣置換至高壓反應釜內的氧氣含量低于100ppm，升溫至100攝氏度，通入氫氣，攪拌反應。V1/V0為0.05時停止加氫，反應時間30小時，降溫至室溫，出料，取樣過濾得到五氟丙醇產物，其產率為97％。

實施例4

在5L高壓反應釜中加入2.5％銠-氧化鋁催化劑的五氟丙酸甲酯56g，反復真空-氮氣，真空-氮氣置換至高壓反應釜內的氧氣含量低于100ppm，升溫至100攝氏度，通入氫氣，攪拌反應。V1/V0為0.05時停止加氫，反應時間30小時，降溫至室溫，出料，取樣過濾得到五氟丙醇產物，其產率為97.5％。

以上顯示和描述了本發明的基本原理、主要特征和本發明的優點。本行業的技術人員應該了解，本發明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本發明的原理，在不脫離本發明精神和范圍的前提下本發明還會有各種變化和改進，這些變化和改進都落入要求保護的本發明范圍內。