[發(fā)明專利]2,2-二甲基-l,3-二氧戊環(huán)-4-甲醛的無(wú)溶劑綠色合成

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010617005.0
• 申請(qǐng)日: 2010-12-31
• 公開（公告）號(hào): CN102558132A
• 公開（公告）日: 2012-07-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 賈麗霞;趙慧;宋心遠(yuǎn);劉瑞
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 新疆大學(xué)
• 主分類號(hào): C07D317/26
• 分類號(hào): C07D317/26;B01J31/02
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.本發(fā)明是以丙三醇(甘油)與2，2-二甲氧基丙烷為原料，無(wú)溶劑制備中間產(chǎn)物2，2-二甲基-1，3-二氧戊環(huán)-4-甲醇，然后中間產(chǎn)物經(jīng)過量丙酮的氧化反應(yīng)，制備2，2-二甲基-1，3-二氧戊環(huán)-4-甲醛的合成方法。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征是：中間產(chǎn)物2，2-二甲基-1，3-二氧戊環(huán)-4-甲醇的制備是以對(duì)甲苯磺酸為有機(jī)催化劑，以丙三醇、2，2-二甲氧基丙烷為原料，丙三醇、2，2-二甲氧基丙烷、對(duì)甲苯磺酸之間的當(dāng)量比為1∶(1～1.4)∶(0.001～0.002)。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征是：在中間產(chǎn)物2，2-二甲基-1，3-二氧戊環(huán)-4-甲醇的制備時(shí)在無(wú)溶劑條件下、反應(yīng)溫度為68-72℃、反應(yīng)時(shí)間為2～6h。大多數(shù)副產(chǎn)物甲醇可在反應(yīng)過程中分離。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征是：中間產(chǎn)物2，2-二甲基-1，3-二氧戊環(huán)-4-甲醇的產(chǎn)率為99.3％。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征是：目標(biāo)產(chǎn)物2，2-二甲基-1，3-二氧戊環(huán)-4-甲醛的制備，以丙酮、2，2-二甲基-1，3-二氧戊環(huán)-4-甲醇為原料，以異丙醇鋁為催化劑，丙酮、2，2-二甲基-1，3-二氧戊環(huán)-4-甲醇、異丙醇鋁之間的當(dāng)量比為1∶(3-6)∶(0.01-0.05)。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征是：目標(biāo)產(chǎn)物2，2-二甲基-1，3-二氧戊環(huán)-4-甲醛的制備中，丙酮即為氧化劑也為溶劑，反應(yīng)溫度為58-62℃，反應(yīng)時(shí)間為2～6h。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征是：目標(biāo)產(chǎn)物2，2-二甲基-1，3-二氧戊環(huán)-4-甲醛的產(chǎn)率為73.4％。?