[發明專利]鈦鐵礦制備碳氮化鈦粉C/N的控制方法

無效

• 申請號: 201010615093.0
• 申請日: 2010-12-30
• 公開（公告）號: CN102021462A
• 公開（公告）日: 2011-04-20
• 發明（設計）人: 湯愛濤;陳敏;劉勝明;王健;劉傳璞
• 申請（專利權）人: 重慶大學
• 主分類號: C22C29/04
• 分類號: C22C29/04;C22C1/00
• 代理公司: 重慶博凱知識產權代理有限公司 50212
• 代理人: 張先蕓

技術領域

本發明涉及粉末冶金中的碳氮化鈦粉及復合粉碳氮比的控制方法。本工藝可以通過改變工藝過程中的原料配比和燒結工藝參數來獲得不同碳氮比（C/N）的碳氮化鈦。

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背景技術

我國具有豐富的鈦鐵礦資源，既有巖礦，也有砂礦，遍布多個省區。現今鈦鐵礦的綜合利用途徑要么能耗過高，要么鐵的綜合利用程度低，要么廢酸母液難處理。為此，國內外許多學者在鈦鐵礦綜合利用方面一直在進行新的探索。碳氮化鈦是一種性能優良，用途廣泛的非氧化物陶瓷原料，兼具TiC和TiN的優點，具有高熔點，高硬度，耐磨，耐氧化，耐腐蝕等特性，并具有良好的導熱性，導電性和化學穩定性，在機械，化工，汽車制造和航空航天等領域有著廣泛的應用。這些應用場合要求合成的碳氮化鈦粉體制備成本低、粒度分布范圍窄、化學組成均勻及碳氮比可調等特點。而過渡金屬氮化物的電導率和導熱系數比相應碳化物要高，硬度比相應碳化物低，因此TiC具有較好的耐機械磨損性能，而TiN具有較好的耐擴散磨損性能。TiC_1-xN_x作為TiC和TiN的連續固溶體，性能隨組成x的改變而有所改變。一般來說，隨x值的增大，材料的硬度降低，韌性提高。因此，進行碳氮比的調整得到不同性能的TiC_1-xN_x，可以滿足制備不同性能、不同用途復合材料的要求。

現有技術中，普遍采用TiC和TiN高溫固溶合成TiC_1-xN_x，但是單獨的TiC和TiN價格昂貴，因此制備成本高，碳氮比不易控制，而且能耗大，不利于推廣應用。因此，急需一種成本低廉、工藝簡單的方法來控制碳氮化鈦的碳氮比，從而提供于對復合材料性能要求不同的場合。

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發明內容

針對現有技術中存在的上述不足，本發明的目的是提供一種成本低廉、工藝簡單的方法來制備不同碳/氮比的碳氮化鈦復合粉，以滿足對復合材料性能要求不同場合的需要。

本發明采用的技術方案是：以鈦鐵礦為鈦源，石墨為碳源；通過改變制備碳氮化鈦復合粉體工藝過程中的不同工藝參數來獲得不同C/N的碳氮化鈦復合粉體。具體方案如下：

一種鈦鐵礦制備碳氮化鈦復合粉C/N的控制方法，其特征在于：所述碳氮化鈦為TiC_1-xN_x,其中0.5<x<0.9；具體步驟如下：

A、原料干燥：以鈦鐵礦為鈦源，石墨為碳源，將鈦鐵礦和石墨分別在真空干燥箱內烘干；

B、原料球磨：將經步驟A干燥后的鈦鐵礦和石墨以摩爾比為1：3.25～3.75進行稱料；將配比好的原料裝入球磨罐進行球磨；

C、燒結反應：將經步驟B球磨后的混料載入剛玉/石墨坩堝中，并置于反應爐內抽真空后，在爐內通過流動氮氣，在1350～1600℃下保溫2～6小時；然后冷卻至室溫，得到碳氮化鈦復合粉體。

進一步，所述x=0.5～0.7時，具體制備步驟如下：

A、原料干燥：以鈦鐵礦為鈦源，石墨為碳源，將鈦鐵礦和石墨分別在真空干燥箱內烘干；

B、原料球磨：將經步驟A干燥后的鈦鐵礦和石墨以高碳摩爾比1：3.50～3.75進行稱料；將配比好的原料裝入普通球磨罐或真空球磨罐中進行球磨，球磨轉速為250r/min～450r/min，球磨時間為2～6個小時；

C、燒結反應：將經步驟B球磨后的混料載入剛玉/石墨坩堝中，并置于反應爐內抽真空后，在爐內通流動氮氣，在1350～1600℃下保溫2～6小時；然后冷卻至室溫，得到碳氮化鈦復合粉體。

進一步，所述x=0.7～0.9時，具體制備步驟如下：

A、原料干燥：以鈦鐵礦為鈦源，石墨為碳源，將鈦鐵礦和石墨分別在真空干燥箱內烘干；

B、原料球磨：將經步驟A干燥后的鈦鐵礦和石墨以低碳摩爾比1：3.00～3.5進行稱料；將配比好的原料裝入普通球磨罐或真空球磨罐中進行球磨，球磨轉速為250r/min～450r/min，球磨時間為2～6個小時；

C、燒結反應：將經步驟B球磨后的混料載入剛玉/石墨坩堝中，并置于反應爐內抽真空后，在爐內通流動氮氣，在1350～1600℃下保溫2-6小時；然后冷卻至室溫，得到碳氮化鈦復合粉體。

相比現有技術，本發明具有如下優點：