[發明專利]多元量子點及其水相合成方法

無效

• 申請號: 201010610411.4
• 申請日: 2010-12-27
• 公開（公告）號: CN102559191A
• 公開（公告）日: 2012-07-11
• 發明（設計）人: 蔡林濤;張鵬飛;胡德紅;龔萍
• 申請（專利權）人: 中國科學院深圳先進技術研究院
• 主分類號: C09K11/89
• 分類號: C09K11/89
• 代理公司: 廣州華進聯合專利商標代理有限公司 44224
• 代理人: 吳平

【技術領域】

本發明涉及一種多元量子點及其水相合成方法。

【背景技術】

量子點是由成百上千個原子組成的，粒徑在1～100nm的半導體納米微晶粒。量子點能夠接受激發光而產生熒光且發射光的波長可控，作為生物探針已被廣泛應用于分子生物學、醫學診斷學等學科中。

近年來研究者已經合成了多種二元量子點，主要由II-VI或III-V族元素組成，發射波長的調節主要通過量子點的粒徑大小變化調節。

由多種元素組成的多元量子點可以通過改變元素的比例就可以合成從可見到近紅外不同熒光的量子點，而粒徑變化不大，在生物醫學應用中具有廣泛的應用前景。

傳統多元量子點的合成方法通過控制量子點顆粒的大小來調節發射波長，可調范圍小。

【發明內容】

基于此，有必要提供至少一種發射波長可調范圍大的多元量子點及其水相合成方法。

一種多元量子點，組成結構式為：Cd_xHg_yM_z，其中，M為Te和Se中的至少一種；x，y，z為原子百分數，(x+y)∶z＝1∶1～10∶1。

一種多元量子點的水相合成方法，包括如下步驟：

稱取可溶性鎘鹽、含有巰基的量子點穩定劑、離子穩定劑和可溶性M鹽，溶于水中，調節pH至8～11，再加入還原劑，反應完全后，得到前體儲備液A；其中可溶性M鹽為可溶性亞硒酸鹽和可溶性亞碲酸鹽中的至少一種；

稱取可溶性汞鹽、所述含有巰基的量子點穩定劑溶于水中，反應完全后，得到前體儲備液B；

按照鎘和汞的摩爾數之和與M的摩爾數的比值范圍為1∶1～10∶1，將所述前體儲備液A和所述前體儲備液B混合，放置在恒溫金屬浴內，設置溫度為90～100℃反應至少30min，冷卻后得到所述多元量子點溶液。

優選的，所述前體儲備液A中，鎘的摩爾數與M的摩爾數的比值大于等于2。

優選的，所述前體儲備液A中，所述可溶性鎘鹽的濃度為1～10mmol/L；所述可溶性亞硒酸鹽的濃度為0.1～10mmol/L；所述可溶性亞碲酸鹽的濃度為0.1～10mmol/L；

所述可溶性亞硒酸鹽為亞硒酸鈉或亞硒酸鉀；所述可溶性亞碲酸鹽為亞碲酸鉀或亞碲酸鈉；所述可溶性鎘鹽為氯化鎘、高氯酸鎘或醋酸鎘。

優選的，所述前體儲備液A中，所述含有巰基的量子點穩定劑的濃度為2～30mmol/L；

所述含有巰基的量子點穩定劑為谷胱甘肽、半胱氨酸、巰基乙酸、巰基丙酸、硫辛酸或巰基乙胺。

優選的，所述前體儲備液A中，所述離子穩定劑的濃度為0.01～10mmol/L；

所述離子穩定劑為檸檬酸鈉、三聚磷酸鈉、聚丙烯酸或檸檬酸鉀。

優選的，所述前體儲備液A中，所述還原劑的濃度為1～20mmol/L；

所述還原劑為硼氫化鈉、水合肼、三(2-羰基乙基)磷鹽酸鹽或硼氫化鉀。

優選的，所述前體儲備液B中，所述可溶性汞鹽的濃度為1～10mmol/L；

所述可溶性汞鹽為氯化汞、高氯酸汞或醋酸汞。

優選的，所述前體儲備液B中，所述含有巰基的量子點穩定劑的濃度為2～30mmol/L。

優選的，還包括得到所述多元量子點溶液后，在所述多元量子點表面修飾硫化鎘或二氧化硅的步驟。

這種多元量子點的水相合成方法采用金屬浴加熱一步合成發射波長覆蓋可見光到近紅外光發射的小粒徑多元量子點，制備方法簡便、反應條件溫和、時間短、重現性好，制得的多元量子點單分散好，由多種元素組成，只需改變元素的比例就可以合成從可見到近紅外不同熒光的量子點，而粒徑變化不大，通過改變鎘、汞、硒、碲的比例，發射波長范圍可以在480～850nm之間調節，可調范圍較大。

【附圖說明】

圖1為一實施方式的多元量子點的水相合成方法的流程圖；

圖2為實施例7～11制得的多元量子點的熒光光譜圖。

【具體實施方式】

下面結合附圖及實施例對多元量子點及其水相合成方法做進一步的解釋說明。

一實施方式的多元量子點，組成結構式為：Cd_xHg_yM_z，其中，M為Te和Se中的至少一種；x，y，z為原子百分數，(x+y)∶z＝1∶1～10∶1。

如圖1所示的上述多元量子點的水相合成方法，包括如下步驟：

S10、配制前體儲備液A