[發明專利]玩具中有害有機物遷移量的測定方法

無效

• 申請號: 201010609808.1
• 申請日: 2010-12-28
• 公開（公告）號: CN102565207A
• 公開（公告）日: 2012-07-11
• 發明（設計）人: 張慶;白樺;呂慶;康蘇媛;王超
• 申請（專利權）人: 中國檢驗檢疫科學研究院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/08
• 代理公司: 北京雙收知識產權代理有限公司 11241
• 代理人: 王玉松

技術領域

本發明涉及一種玩具中有害有機物遷移量的測定方法。

背景技術

中國目前是玩具出口大國，世界上近三分之二的玩具是在中國生產的。當前，保證玩具產品的質量安全無疑成為我國玩具產業發展的關鍵。而由有毒有害化學物質引起的化學危害是影響玩具產品質量安全的一個重要因素。

苯乙烯等10種有機物常被用于玩具的生產過程中。乙二醇單乙醚、環己酮、異佛爾酮、三甲苯等常作為有機溶劑用于玩具漆的制作；苯乙烯作為單體廣泛用于制造聚苯乙烯(PS)、發泡苯乙烯(EPS)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯三元共聚物(ABS)等玩具材質。研究表明這些物質具有不同程度的毒性，長期接觸會對人體各系統造成不同程度的危害。例如根據歐盟《物質和混合物分類、包裝及標簽法規》(CLP)以及美國環保署(EPA)和國際癌癥研究機構(IRAC)等權威組織的數據庫，苯乙烯、硝基苯、異佛爾酮被認為是潛在人類致癌物質；乙二醇單乙醚、2-甲氧基乙酸乙酯、2-甲基丙醇乙酸酯、2-乙氧基乙酸乙酯、雙(2-甲氧基乙基)醚則被認為具有生殖毒性的物質，而環己酮和三甲苯也具有一定的吸入毒性和急性毒性。這些物質如果殘留在玩具產品中，將會在玩具使用過程中，通過汗液、唾液等遷移至人體內，從而對人體健康造成危害。

目前國內外對于產品中有機物遷移量的測定方法研究，涉及的產品主要是食品接觸材料、紡織品、避孕套等方面。常見的檢測方法主要有氣相色譜法(GC)、氣相色譜-質譜聯用法(GC-MS)、高效液相色譜法(HPLC)、液相色譜-串聯質譜法(LC-MS/MS)和分光光度法等，樣品前處理方式主要為常規直接浸泡或微波條件浸泡后直接上機、頂空進樣(HS)、溶劑萃取(SE)、固相萃取(SPE)等。

發明內容

本發明的目的是提供一種回收率和精密度高，能同時檢測玩具中10種有害有機物遷移量的方法。

本發明所提供的玩具中有害有機物遷移量的測定方法，包括如下步驟：

選取玩具樣品中平整的部分，切割出待測組分，待測組分在20℃±2℃下加入去離子水，振蕩提取；

得到的提取液經Chroma?bond?Easy固相萃取柱萃取，用乙酸乙酯洗脫，收集洗脫液；

洗脫液除水、過濾后進行氣相色譜-質譜測定。

本發明的玩具中有害有機物遷移量的測定方法，其中：所述振蕩提取的轉速為60r/min±5r/min，提取時間為60min。

本發明的玩具中有害有機物遷移量的測定方法，其中：所述待測組分的總表面積為20cm²。

本發明的玩具中有害有機物遷移量的測定方法能同時檢測玩具中10種有害有機物，回收率和精密度高，結果準確。

附圖說明

圖1為全掃描模式10種物質的典型色譜分離圖。

圖2為選擇離子掃描模式10種物質的典型色譜分離圖。

圖3為甲醇洗脫時Orochem?C18固相萃取柱對10種物質的回收色譜圖。

圖4為甲醇洗脫時Oasis?HLB?Cartridge固相萃取柱對10種物質的回收色譜圖。

圖5為甲醇洗脫時Chroma?bond?Easy固相萃取柱對10種物質的回收色譜圖。

圖6為乙酸乙酯洗脫時Orochem?C18固相萃取柱對10種物質的回收色譜圖。

圖7為乙酸乙酯洗脫時Oasis?HLB?Cartridge固相萃取柱對10種物質的回收色譜圖。

圖8為乙酸乙酯洗脫時Chroma?bond?Easy固相萃取柱對10種物質的回收色譜圖。

具體實施方式

樣品前處理：

選取玩具樣品中較為平整的部分，切割出總表面積為20cm²的待測組分，最好為圓形或棱角較少的形狀，所選部分的厚度大于1mm，則將其截面面積也記入總面積中。使用不銹鋼鑷子將切割好的待測樣品放入100mL錐形瓶中。在20℃(±2℃)下加入25mL去離子水作為遷移溶劑，塞緊瓶塞，放置于振蕩器中，60r/min(±5r/min)轉速下提取60min。將得到的遷移溶液分別通過經5mL去離子水平衡的Oasis?HLB?Cartridge、Orochem?C18和Chroma?bondEasy，將萃取柱中的水抽干后用甲醇、乙酸乙酯、甲醇-乙酸乙酯(體積比1∶1)3種不同的洗脫溶劑洗脫，洗脫5次，每次用量為1mL，真空抽濾直至萃取柱中洗脫液全部滴下，收集洗脫液。將洗脫液用無水硫酸鈉除水、0.45μm微孔濾膜過濾后供GC-MS測定。

氣相色譜-質譜測定條件：