[發明專利]一種從銀杏內酯混合物中分離銀杏內酯B的方法

有效

• 申請號: 201010608847.X
• 申請日: 2010-12-28
• 公開（公告）號: CN102070647A
• 公開（公告）日: 2011-05-25
• 發明（設計）人: 邢華斌;曹義風;楊啟煒;蘇寶根;楊亦文;蘇云;張芮菡;倪曉蕾;任其龍
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: C07D493/22
• 分類號: C07D493/22
• 代理公司: 杭州天勤知識產權代理有限公司 33224
• 代理人: 胡紅娟

1.一種從銀杏內酯混合物中分離銀杏內酯B的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)以銀杏內酯混合物為原料，與疏水性有機溶劑配成原料液，以親水性離子液體或親水性離子液體與水組成的二元混合溶劑為萃取劑，以與原料液溶劑相同的溶劑為洗滌劑，進行分餾萃取；

所述的分餾萃取分為萃取段和洗滌段，萃取劑從萃取段第一級進入分餾萃取體系，原料液從萃取段的最后一級進入分餾萃取體系，洗滌劑從洗滌段的第一級進入分餾萃取體系，在洗滌段最后一級合并原料液一起進入萃取段，萃取相和洗滌相進行多級逆流萃取，從洗滌段的第一級流出富含銀杏內酯A和銀杏內酯C的萃取液，從萃取段的第一級流出富集銀杏內酯B的萃余液，收集萃余液；

(2)將步驟(1)中的萃余液經真空濃縮、水洗及干燥，得到銀杏內酯B；

所述的疏水性有機溶劑為乙酸乙酯、乙酸丁酯、碳鏈長度為4～8的伯醇或碳鏈長度為4～8的仲醇；

所述的親水性離子液體由陽離子M⁺和陰離子N^-兩部分組成；

所述的陽離子M⁺為具有取代基的咪唑型陽離子、具有取代基的吡啶型陽離子、具有取代基的季鏻型陽離子、具有取代基的哌啶型陽離子、具有取代基的季銨型陽離子或具有取代基的吡咯烷型陽離子中的一種；

所述的陰離子N^-為氯離子、溴離子、碘離子、四氟硼酸根、三氟乙酸根、三氟甲磺酸根、乙基磺酸根、二甲基磷酸根、二乙基磷酸根、磷酸二氫根或氨基酸根中的一種。

2.如權利要求1所述的從銀杏內酯混合物中分離銀杏內酯B的方法，其特征在于，所述的取代基為C₁～C₆的烷基、羥乙基中的一種或兩種。

3.如權利要求1所述的從銀杏內酯混合物中分離銀杏內酯B的方法，其特征在于，所述的銀杏內酯混合物中銀杏內酯A、銀杏內酯B、銀杏內酯C的總重量百分含量≥40％。

4.如權利要求1所述的從銀杏內酯混合物中分離銀杏內酯B的方法，其特征在于，所述的原料液中銀杏內酯A、銀杏內酯B、銀杏內酯C的總濃度為0.5克/升～100克/升。

5.如權利要求1所述的從銀杏內酯混合物中分離銀杏內酯B的方法，其特征在于，所述的萃取劑中離子液體的質量分數為1％～100％。

6.如權利要求1所述的從銀杏內酯混合物中分離銀杏內酯B的方法，其特征在于，所述的分餾萃取的操作溫度為20℃～70℃。

7.如權利要求1所述的從銀杏內酯混合物中分離銀杏內酯B的方法，其特征在于，萃取劑、洗滌劑、原料液三者之間的流比為2～15∶1～5∶1。