[發明專利]一種銅包鎢鎢銅復合粉的制備方法

無效

• 申請號: 201010607044.2
• 申請日: 2010-12-27
• 公開（公告）號: CN102009173A
• 公開（公告）日: 2011-04-13
• 發明（設計）人: 林濤;史萍萍;邵慧萍;王楠;郭志猛
• 申請（專利權）人: 北京科技大學
• 主分類號: B22F1/02
• 分類號: B22F1/02;C23C18/40
• 代理公司: 北京東方匯眾知識產權代理事務所(普通合伙) 11296
• 代理人: 劉淑芬

技術領域

[0001]?本發明屬于粉末冶金技術領域，尤其涉及一種制備銅包鎢鎢銅復合粉的方法。

背景技術

W-Cu合金由導電性高的銅和難熔金屬鎢組成，金屬鎢和銅之間既不相互溶解也不形成金屬間化合物，鎢和銅只能單體均勻混合，形成假合金（pseudo-alloy）。因此W-Cu合金呈現出鎢的耐高溫、高硬度、低膨脹系數等優點，和銅的高導熱導電性、好的塑性等綜合優異性能。因而，鎢-銅材料具有出色的抗電弧燒蝕、抗熔焊性和良好的導電、導熱性，在中、高壓電器、通訊、航空、航天和軍工等領域備受關注。目前被廣泛應用于電觸頭材料，電阻焊、電火花加工和等離子電極材料，電熱合金和高密度合金，特出用途的軍工材料（如火箭噴嘴、飛機喉襯、導彈噴管材料），以及計算機中央處理系統、大規模集成電路的引線框架，固態微波管等電子器件的熱沉基片，破甲彈藥形罩材料。

鎢銅合金的制備方法通常是將鎢粉和銅粉球磨混合，再進行成形和燒結，但鎢銅合金經過高溫燒結也難以達到高致密度，一般還要經過后續熔滲、復壓復燒、熱擠壓等過程進一步提高致密度。這些制造方法容易出現鎢銅偏聚,分布不均勻，嚴重影響W-Cu合金的致密度。為了提高鎢銅復合材料的燒結密度，采用添加燒結助劑的方法進行活化燒結，但是活化劑的加入對導熱性有很大的損害。

采用鎢銅復合粉制造鎢銅合金可以改善上述問題。例如，機械合金化法、溶膠-凝膠法、共還原法等。但這些方法只是將鎢和銅混合得更加均勻一些，上述問題未得到根本解決。

采用化學鍍的方法制備W-Cu復合粉末，在鎢粉表面包覆一層均勻、致密的銅鍍層。用這種復合粉末制備W-Cu合金，可以避免鎢顆粒的直接接觸，進一步提高W、Cu的壓制、燒結性能，可以制得高致密、高性能的均勻的合金，為制備接近完全致密的W-Cu合金提供了良好的前提條件。對鎢粉表面化學鍍銅的研究不多，主要是關于鎢粉表面處理和絡合劑、甲醛、硫酸銅等溶液濃度對沉銅速率的影響。這些基本原理問題已經得到解決，如中國專利ZL200910083113.1。但在工業化大量生產過程中還會存在鍍速較慢，鍍層薄，銅含量低及鍍液不穩定的問題。

發明內容

為了解決以上問題，本發明的目的是提供一種在工業化大量生產過程中能使鍍速增快、鍍層加厚、銅含量調節范圍寬，并能使鍍液保持穩定制備銅包鎢鎢銅復合粉的方法。

本發明的技術方案：一種銅包鎢鎢銅復合粉的制備方法，具體包括以下步驟：

步驟1：根據銅含量為5-20wt%的鎢銅復合粉末中鎢、銅各自所占質量，稱取相應質量的鎢粉，首先用10g/L?NaOH浸泡20分鐘，然后去除上層溶液，并用去離子水清洗至中性，再用10%HCl浸泡鎢粉20分鐘，然后去除上層溶液并清洗鎢粉至中性，備用；?

步驟2:?根據銅的質量稱取相應質量的五水硫酸銅，并用去離子水溶解，備用；其中，五水硫酸銅的加入量應控制在12-15g/L，并根據此范圍計算出需要的鍍液量；

步驟3：取乙二胺四乙酸二鈉和酒石酸鉀鈉，分別用去離子水溶解，然后混合形成雙重絡合體系，并將步驟2中制備的硫酸銅溶液在攪拌的條件下緩慢的加入到絡合劑溶液中，再用去離子水調至需要的鍍液量；其中，控制溶液中乙二胺四乙酸二鈉的濃度為42-51g/L，酒石酸鉀鈉的濃度為20-30g/L；?

步驟4：在攪拌的條件下，將NaOH固體試劑直接加入到步驟3中所得的溶液中，調整溶液pH值在12-14，然后加入二聯吡啶，備用；其中，控制溶液中二聯吡啶濃度為0.01-0.03g/L；

步驟5：將步驟4所得溶液在恒溫水浴中加熱到45-60℃，鼓入壓縮空氣并開啟攪拌器，以轉速200-350r/min攪拌，同時加入反應所需總溶液的1.5%-2.2%的濃度為37%-40%甲醛和上述步驟1中得到的鎢粉，使鎢粉均勻的分散在鍍液中，待鍍液澄清后停止攪拌，靜置降溫；倒掉上層清液，并用去離子水清洗鎢銅復合粉末3次，然后在真空干燥箱干燥，溫度控制在50-60℃；

步驟6：將上述步驟中烘干后的粉末在300-400℃氫氣爐中還原1-2小時，即得到銅包鎢鎢銅復合粉。

本發明的有益效果是：由于采用上述技術方案，本發明的制備方法用于在工業化大量生產過程中，增快鍍速、鍍層加厚、銅含量調節范圍寬，并能使鍍液保持穩定，適合大范圍推廣。

附圖說明

圖1是原始鎢粉整體形貌；

圖2是單個原始鎢粉顆粒形貌；

圖3是機械攪拌100升鍍液施鍍后鎢顆粒形貌；

圖4是空氣-機械攪拌化學鍍后銅包鎢粉的形貌。