[發(fā)明專利]合成單分散多元化合物納米晶的方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010606123.1
• 申請(qǐng)日: 2010-12-27
• 公開（公告）號(hào): CN102108540A
• 公開（公告）日: 2011-06-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 趙家龍;王秀英;宋再成
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院長(zhǎng)春光學(xué)精密機(jī)械與物理研究所
• 主分類號(hào): C30B7/14
• 分類號(hào): C30B7/14;C30B29/46
• 代理公司: 長(zhǎng)春菁華專利商標(biāo)代理事務(wù)所 22210
• 代理人: 趙炳仁

1.一種合成單分散多元化合物納米晶的方法，其特征在于包括以下步驟：

a.以銅、鋅、錫、銦或銀的無機(jī)金屬鹽為原料，按設(shè)計(jì)所要獲得的多元化合物的元素化學(xué)計(jì)量比將上述相關(guān)金屬鹽溶解在沸點(diǎn)高于180℃的醇相溶劑中，在惰性氣體保護(hù)下，加熱到100-160℃保持20-120分鐘，以除去其中的水和空氣，然后升溫到180-280℃，制得醇相金屬源混合液；

b.將等于或大于步驟a所取金屬鹽總物質(zhì)的量的硫粉完全溶解在沸點(diǎn)高于180℃的油相溶劑中；再將大于步驟a所取金屬鹽總物質(zhì)的量1.5倍的沸點(diǎn)高于180℃的有機(jī)胺或硫醇作為配體加入到該溶液中，形成油相溶液；

c.將步驟b所述的油相溶液注入到步驟a所述的醇相金屬源混合液中，由于相轉(zhuǎn)移與成核的同時(shí)快速發(fā)生，導(dǎo)致溶液會(huì)立刻變顏色，然后反應(yīng)2-60分鐘；

d.反應(yīng)結(jié)束后，將溶液自然冷卻到室溫，溶液會(huì)自動(dòng)分層，上層為油相溶液，下層為醇相溶液，粒子存在于上層溶液，將上層溶液用針管取出，加入極性有機(jī)溶劑，離心使其沉淀；

e.將步驟d得到的沉淀物先完全溶解在非極性有機(jī)溶劑中，再加入非極性有機(jī)溶劑體積的0.5-5倍的極性有機(jī)溶劑，離心，沉淀；

f.將步驟d得到的沉淀物按步驟e的做法重復(fù)2-3次后，即獲得單分散的多元化合物納米粒子，這些粒子可溶于非極性有機(jī)溶劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成單分散多元化合物納米晶的方法，其特征在于，在步驟a中所述的無機(jī)金屬鹽選自于氯化銅、氯化亞銅、醋酸銅、硫酸銅、硝酸銅、氯化鋅、醋酸鋅、硫酸鋅、硝酸鋅、氯化錫、氯化亞錫、硫酸錫、硫酸亞錫、硝酸銦、氯化銦、醋酸銦或硝酸銀。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成單分散多元化合物納米晶的方法，其特征在于，在步驟a中所述的醇相溶劑是從二乙二醇、三乙二醇、四甘醇或分子量≤600的聚乙二醇中選取一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成單分散多元化合物納米晶的方法，其特征在于，在步驟a中所述的惰性氣體選自氮?dú)狻⒑狻⒛蕷饣驓鍤狻?/p>

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成單分散多元化合物納米晶的方法，其特征在于，在步驟b中所述的油相溶劑為十八烯或十八烯胺。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成單分散多元化合物納米晶的方法，其特征在于，在步驟b中所述的配體為十二胺、十六胺、十八胺、十八烯胺或十二硫醇。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成單分散多元化合物納米晶的方法，其特征在于，在步驟d中所述的的極性溶劑是從乙醇、甲醇或丙酮中選取一種。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成單分散多元化合物納米晶的方法，其特征在于，在步驟e中所述的非極性溶劑是從氯仿、正己烷、環(huán)己烷或甲苯中選取一種；所述的極性溶劑是從乙醇、甲醇或丙酮中選取一種。