[發明專利]一種從南方紅豆杉葉中提取金松雙黃酮的方法

有效

• 申請號: 201010604150.5
• 申請日: 2010-12-24
• 公開（公告）號: CN102070589A
• 公開（公告）日: 2011-05-25
• 發明（設計）人: 王強;阮曉;王亞飛
• 申請（專利權）人: 寧波泰康紅豆杉生物工程有限公司
• 主分類號: C07D311/30
• 分類號: C07D311/30;C07D311/40
• 代理公司: 寧波奧圣專利代理事務所(普通合伙) 33226
• 代理人: 程曉明

技術領域

本發明涉及黃酮的提取技術，具體涉及一種從南方紅豆杉葉中提取金松雙黃酮的方法。

背景技術

紅豆杉葉中含有紫杉醇、紫杉黃酮和紅豆杉多糖等藥效成份，紫杉黃酮含有共同的母核C₆-C₃-C₆結構，具有調節心臟血管系統作用、抗炎及抗免疫作用、抗微生物作用、對消化性潰瘍的作用和抗腫瘤作用等。公開號為CN101716197A的中國發明專利申請，就公開了一種南方紅豆杉葉片的提取物及提取方法，提取物主要成份包括3-O-蘆丁-槲皮素、3-O-蘆丁-山奈酚、3-O-蘆丁-楊梅酮、7-O-葡萄糖-山奈酚和7-O-葡萄糖-槲皮素；提取方法包括葉片烘干、粉碎過篩、浸入乙醇溶劑、攪拌下超聲提取、提取液減壓濃縮去醇、氯仿萃取脫脂、水相濃縮干燥步驟。該提取方法提取的是各種黃酮的混合物，無法提取單體，而南方紅豆杉葉還含有金松雙黃酮（C₃₀H₁₅O₇）等，從南方紅豆杉葉中提取金松雙黃酮單體的方法未見報道。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種從南方紅豆杉葉中提取金松雙黃酮的方法，該方法可以提取得到純度較高的金松雙黃酮單體，為金松雙黃酮的藥理研究和應用創造了條件。

本發明解決上述技術問題所采用的技術方案為：一種從南方紅豆杉葉中提取金松雙黃酮的方法，包括下述步驟：

1、將新鮮的南方紅豆杉葉片經50℃溫度條件下烘干24h，粉碎，過?0.45?μm篩為原料，裝入超聲萃取釜中；

2、在所述超聲萃取釜中加入質量百分濃度為75%乙醇，所述原料與所述乙醇的質量體積比（Kg/L）為1：10～12，于30℃在氣升式攪拌條件下超聲提取36min，得到提取液，超聲發生方式：它激式超聲發聲，徑向振動柱狀換能器，超聲波功率為100W，超聲頻率為28kHz，超聲提取方式為每次超聲3min、間隔3min；?

3、按體積比1：1的比例，在步驟2中的提取液加入氯仿，醇相500P減壓濃縮60min得到第一濃縮液，第一濃縮液用AB-8樹脂層析，用由氯仿、甲醇和乙酸乙脂混合液洗脫，得到第一洗脫液，第一洗脫液500P減壓濃縮35min得到第二濃縮液，第二濃縮液用100目硅膠柱層析，用由氯仿、甲醇和乙酸乙脂混合液洗脫，洗脫流速1mol/min，收集27～29?min的洗脫液，濃縮干燥，得到白色結晶化合物，該白色結晶化合物為金松雙黃酮，上述氯仿、甲醇和乙酸乙脂混合液中氯仿、甲醇和乙酸乙脂的體積比為45:35：20。采用高效液相色譜法測定，得到純度達到98.76%。

與現有技術相比，本發明的優點在于一種從南方紅豆杉葉中提取金松雙黃酮的方法，通過烘干、粉碎、以乙醇為溶劑它激式間息超聲提取、再用氯仿進一步去雜提取，醇相先在AB-8樹脂層析洗脫，再在100目硅膠柱層析洗脫，在洗脫流速1mol/min下，收集27～29?min的洗脫液，濃縮干燥得到金松雙黃酮白色結晶，該方法可以得到純度達到98.76%的金松雙黃酮單體。本發明提取方法簡單，提取的金松雙黃酮白色結晶純度較高，為金松雙黃酮的藥理研究和應用創造了條件。

具體實施方式

以下結合實施例對本發明作進一步詳細描述。

實施例

一種從南方紅豆杉葉中提取金松雙黃酮的方法，先將新鮮的南方紅豆杉葉片經50℃恒溫下烘干24h，粉碎，過?0.45μm篩為原料，稱重1?Kg，裝入超聲萃取釜中；然后在超聲萃取釜中加入質量百分濃度為75%乙醇10～12?升，于30℃在氣升式攪拌條件下超聲提取36min，得到提取液，超聲發生方式：它激式超聲發聲，徑向振動柱狀換能器，超聲波功率為100W，超聲頻率為28kHz，超聲提取方式為每次超聲3min、間隔3min；再按體積比1：1的比例，在提取液加入氯仿，醇相500P減壓濃縮60min得到第一濃縮液，第一濃縮液用AB-8樹脂（市售）層析，用由氯仿、甲醇和乙酸乙脂混合液洗脫，得到第一洗脫液，AB-8樹脂為弱極性，表面積480-520(?m²/g?)，粒子半徑13-14nm，含水量64%；第一洗脫液500P減壓濃縮35min得到第二濃縮液，第二濃縮液用100目硅膠柱（市售）層析，用由氯仿、甲醇和乙酸乙脂混合液洗脫，在洗脫流速1mol/min下，收集27～29?min的洗脫液，濃縮干燥，得到白色結晶化合物，該白色結晶化合物為金松雙黃酮，上述氯仿、甲醇和乙酸乙脂混合液中氯仿、甲醇和乙酸乙脂的體積比為45:35：20。采用高效液相色譜法測定金松雙黃酮白色結晶，其純度為98.76%。