[發明專利]一種制備七葉皂苷A的方法

無效

• 申請號: 201010603922.3
• 申請日: 2010-12-24
• 公開（公告）號: CN102532242A
• 公開（公告）日: 2012-07-04
• 發明（設計）人: 李法慶;劉東鋒
• 申請（專利權）人: 蘇州寶澤堂醫藥科技有限公司
• 主分類號: C07J63/00
• 分類號: C07J63/00;C07H15/256;C07H1/06
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技術領域：

本發明涉及一種制備七葉皂苷A的方法，特別是涉及一種應用高速逆流色譜方法制備七葉皂苷A的方法。

背景技術：

七葉皂苷A是娑羅子的有效成分，屬于三萜皂苷，分子式C₅₅H₈₆O₂₄，分子量1131.26，溶于氯仿、甲醇、乙醇和乙酸乙酯等，可溶于水，難溶于乙醚、丙酮等，在強堿溶液中容易脫脂水解。七葉皂苷A具有抗炎、抗滲、消腫的功效，廣泛用于治療血液循環障礙和風濕等。

七葉皂苷為混合物，主要有效成分為七葉皂苷A、B、C和D，現有提取多以皂苷形式和鈉鹽形式提取，其中七葉皂苷A，含量一般在低于50％。提取方法多為有機試劑萃取法和大孔樹脂富集法。

現有分離七葉皂苷單體多是硅膠柱和凝膠柱結合制備，方法繁瑣，重現性差，制備量較小，專屬性低。如“七葉皂苷A、B的制備液相色譜法分離和結構確證”，采用制備液相制備分離，制備量較小。

高速逆流色譜技術)是一種不用任何同態載體的液、液色譜技術，其原理是基于組分在旋轉螺旋管內的相對移動而互不混溶的兩相溶劑間分布不同而分離，其分離效率和速度可以與HPLC相媲美。HSCCC分離效率高，產品純度高，不存在載體對樣品的吸附和污染，制備量大和溶劑消耗少，操作簡單，能從極復雜的混合物中分離出特定的組分。被廣泛應用天然產物分離制備中。

發明內容：

本發明要解決的技術問題是提供一種制備七葉皂苷A的專屬性方法。該方法可以制得高純度七葉皂苷A，而且收率高。

為了解決上述技術問題，本發明采用以下技術方案來實現的：

一種制備七葉皂苷A的方法，其特征在于包括以下步驟：以沉淀法或樹脂法制得七葉皂苷(含量不低于90％)為原料，采用高速逆流色譜儀兩次分離制備，即得到高純度七葉皂苷A。

所述第一次制備溶劑系統可選己烷-氯仿-甲醇-水溶液系統，比例3-4∶5-7∶5-8∶2-3。

所述第二次制備溶劑系統可選己烷-乙酸乙酯-甲醇-磷酸水(pH1-3)溶液系統，比例2-3∶3-5∶5-8∶1-4。

本發明采用高速逆流色譜法制備七葉皂苷A，沒有可逆吸附，樣品無損失，高效快速的分離方法，并且可以量化生產。

本發明采用兩次高速逆流色譜分離，是先把皂苷A與皂苷C、D及大部分皂苷B分離，再第二步細分皂苷A、B，這樣可以得到高純度皂苷A。

下面將結合具體實施方式進一步說明本發明，但本發明要求保護的范圍并不局限于下列實施方式。

具體實施方式：

實施例1

取己烷、氯仿、甲醇、水，按比例3∶5∶8∶2混合，倒入分液漏斗分層，取下相，溶解七葉皂苷樣品(皂苷A含量48.5％)，以上相為固定相，下相為流動相，開啟高速逆流色譜儀，調整轉速800r/min，流動相2ml/min，注入樣品分離，收集七葉皂苷A分離液干燥，再配置己烷-乙酸乙酯-甲醇-磷酸水(pH2)溶液系統，按比例3∶5∶5∶2混合，以上相為固定相，下相為流動相，調整轉速900r/s，流動相2ml/min，流動相溶解干燥物，注入高速逆流色譜儀分離，收集分離液，干燥得白色粉末七葉皂苷，含量經高相液相檢測含量98.6％，收率95％。

實施例2

取己烷、氯仿、甲醇、水，按比例3∶6∶5∶2混合，倒入分液漏斗分層，取下相，溶解七葉皂苷樣品(皂苷A含量48.5％)，以上相為固定相，下相為流動相，開啟高速逆流色譜儀，調整轉速900r/min，流動相2ml/min，注入樣品分離，收集七葉皂苷A分離液干燥，再配置己烷-乙酸乙酯-甲醇-磷酸水(pH1)溶液系統，按比例2∶4∶5∶1混合，以上相為固定相，下相為流動相，調整轉速900r/s，流動相1ml/min，流動相溶解干燥物，注入高速逆流色譜儀分離，收集分離液，干燥得白色粉末七葉皂苷，含量經高相液相檢測含量99.2％，收率93％。

實施例3：

取己烷、氯仿、甲醇、水，按比例4∶7∶5∶3混合，倒入分液漏斗分層，取下相，溶解七葉皂苷樣品(皂苷A含量48.5％)，以上相為固定相，下相為流動相，開啟高速逆流色譜儀，調整轉速850r/min，流動相1ml/min，注入樣品分離，收集七葉皂苷A分離液干燥，再配置己烷-乙酸乙酯-甲醇-磷酸水(pH3)溶液系統，按比例3∶5∶8∶4混合，以上相為固定相，下相為流動相，調整轉速850r/s，流動相3ml/min，流動相溶解干燥物，注入高速逆流色譜儀分離，收集分離液，干燥得白色粉末七葉皂苷，含量經高相液相檢測含量98.2％，收率92％。