[發(fā)明專利]一種高性能錳鋅鐵氧體料粉的制造方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010600552.8
• 申請(qǐng)日: 2010-12-22
• 公開（公告）號(hào): CN102531559A
• 公開（公告）日: 2012-07-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉國(guó)平;陳元峻;徐輝宇;顧燮峰;彭春蘭;唐俊睿
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海寶鋼磁業(yè)有限公司
• 主分類號(hào): C04B35/26
• 分類號(hào): C04B35/26;C04B35/626
• 代理公司: 上海伯瑞杰知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31227
• 代理人: 吳澤群

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種錳鋅鐵氧體料粉的制造方法，尤其涉及錳鋅鐵氧體料粉的濕式制造方法。

背景技術(shù)

20世紀(jì)90年代末全球軟磁鐵氧體生產(chǎn)的中心已向中國(guó)轉(zhuǎn)移，而電子產(chǎn)品小型化、高效化的發(fā)展趨勢(shì)，以及新能源節(jié)能環(huán)保和通訊市場(chǎng)的發(fā)展，推動(dòng)著軟磁鐵氧體材料新產(chǎn)品的不斷開發(fā)和技術(shù)進(jìn)步。

在軟磁鐵氧體中MnZn鐵氧體由于具有高磁導(dǎo)率、高飽和磁通密度和低損耗的特點(diǎn)，使用量占軟磁鐵氧體總量的80％以上。

生產(chǎn)新型軟磁鐵氧體材料，主配方和微量添加劑是內(nèi)因，更為重要的是要有先進(jìn)的制造工藝和設(shè)備作為保障。因?yàn)檫@類材料要求對(duì)原材料高度均質(zhì)化、對(duì)微量添加劑高精度控制，在追求理想的錳鋅鐵氧體晶粒邊界結(jié)構(gòu)生成條件的同時(shí)，大幅度控制孔隙及晶格缺陷，實(shí)現(xiàn)高密度均質(zhì)化的晶粒。

傳統(tǒng)軟磁鐵氧體材料制造工藝主要分為干法和濕法工藝，干法工藝一般是一次干混→造球→預(yù)燒→砂磨→噴霧造粒。干混是將主要原材料三氧化二鐵、四氧化三錳、氧化鋅按一定比例在混料機(jī)內(nèi)攪拌混合均勻。造球是對(duì)混合好的料噴水后形成球狀，使材料具有流動(dòng)性，便于預(yù)燒。上述生產(chǎn)工藝存在的缺點(diǎn)是：

a、造球后的原料中含水量在10％～18％之間，需要進(jìn)行預(yù)干燥，否則之間進(jìn)行預(yù)燒會(huì)爆裂。

b、干混只能起到原材料之間宏觀上的均勻，不能使材料在微觀角度混合均勻，而且三種原材料的粒徑也不一致，不能得到高性能的軟磁鐵氧體材料。

c、噴霧造粒后顆粒含水率受噴霧塔影響波動(dòng)較大，特別是蒸發(fā)量較大的塔時(shí)這種影響更大，而且從噴霧塔出來(lái)后溫度較高，當(dāng)環(huán)境濕度較大時(shí)很容易吸潮。

專利號(hào)為03115906.0的中國(guó)專利公開了一種錳-鋅功率軟磁鐵氧體料粉及其制備方法，以Fe₂O₃、Mn₃O₄、ZnO為主要原料，通過(guò)混合、預(yù)燒、粗粉碎、砂磨、噴霧造粒五個(gè)工序制成錳-鋅功率軟磁鐵氧體料粉，制成的料粉功耗較低，飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度Bs高，性能優(yōu)越，成本低廉。這種工藝雖然不采用造球工序，解決了上述含水量的問(wèn)題，但是由于是粉末狀的，沒(méi)有流動(dòng)性，預(yù)燒時(shí)容易粘壁，影響產(chǎn)品性能。

濕法工藝一般是原料濕法分散→一次砂磨→一次噴霧造粒預(yù)燒→粗粉碎→二次砂磨→噴霧造粒。這種工藝在預(yù)燒前對(duì)原料進(jìn)行了一次砂磨，使原料混合更充分、均勻。但是由于采用傳統(tǒng)的立式砂磨機(jī)，砂磨后的粒徑一般在D501.2μm，D905.0μm以上，存在著微觀上的混合不均勻，影響最終的材料性能。經(jīng)過(guò)一次噴霧造粒后顆粒小而且均勻，流動(dòng)性好，含水量低，可直接預(yù)燒。二次噴霧造粒后的顆粒同樣存在上述干法c的缺點(diǎn)。

專利號(hào)為200610020741.1的中國(guó)專利公開軟磁錳鋅鐵氧體粉料的生產(chǎn)工藝，其工藝步驟是：將原材料進(jìn)行濕磨后噴霧造粒，然后預(yù)燒，粗粉碎，然后進(jìn)行二次砂磨和二次噴霧造粒，有利于預(yù)燒時(shí)固相反應(yīng)充分完成。該專利涉及到了一次砂磨和二次砂磨后的平均粒徑而沒(méi)有提及粒徑分布，這對(duì)于生產(chǎn)高性能軟磁鐵氧體至關(guān)重要。

專利號(hào)為200510005763.6的中國(guó)專利公開了一種在數(shù)十kHz至數(shù)百kHz的頻帶區(qū)內(nèi)損耗較低、且100℃左右的飽和磁通密度較高的錳鋅鐵氧體制造方法，其主要內(nèi)容是將具有比表面積為2.0～5.0m²/g、D50粒徑為0.7～2.0μm的成形用粉末成形為預(yù)定形狀的成形體的工序、以及燒成該成形體得到燒結(jié)體的工序。成形用粉末通常在原料粉末預(yù)燒后，將該預(yù)燒物粉碎而制得。該方法只涉及到了預(yù)燒物的粉碎粒徑，沒(méi)有對(duì)原料混合后的粒徑最初規(guī)定，這將嚴(yán)重影響到材料性能，而且對(duì)成形用粉末(即料粉)的含水率控制沒(méi)有提出要求。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種高性能錳鋅鐵氧體料粉的制造方法，解決現(xiàn)在對(duì)原料制成過(guò)程中粒徑和含水率沒(méi)有控制，料粉變化及吸潮影響性能的缺陷。

技術(shù)方案

一種高性能錳鋅鐵氧體料粉的制造方法，包括如下步驟：

(1)自動(dòng)秤量，將三氧化二鐵、四氧化三錳、氧化鋅通過(guò)自動(dòng)計(jì)量裝置按一定比例秤量；

(2)秤量后的三種原材料進(jìn)入到高速分散機(jī)與去離子水、分散劑混合進(jìn)行初步分散；

(3)分散后的原料進(jìn)入到臥式砂磨機(jī)砂磨混合，砂磨后的粒徑D50的控制在0.7～1.5μm，D90的控制在1.0～4μm，砂磨后的料漿加入質(zhì)量比為0％～2％的PVA；

(4)對(duì)料漿進(jìn)行一次噴霧造粒，顆粒粒徑控制在70μm～750μm，優(yōu)選90μm～370μm，含水率控制在0％～1％；