[發明專利]一種制備酮肟的方法

無效

• 申請號: 201010596758.8
• 申請日: 2010-12-21
• 公開（公告）號: CN102070488A
• 公開（公告）日: 2011-05-25
• 發明（設計）人: 周繼承;周曉艷;王蒙;鄭香蘭
• 申請（專利權）人: 湘潭大學
• 主分類號: C07C251/32
• 分類號: C07C251/32;C07C249/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種制備酮肟的方法，將酮、氨、過氧化氫、醇類溶劑和鈦硅分子篩催化劑放入反應器中，進行液固催化肟化反應、氣體分離、分離精制和產品輸出；對催化肟化反應的產物進行氣體分離處理得到氣體和液固混合物，對液固混合物進行膜分離處理得到固體部分和液體部分，固體部分是催化劑殘留物，對液體部分進行分離精制得到最終產品；其特征在于：所述催化肟化反應的壓力為0.1-0.2兆帕；所述鈦硅分子篩催化劑為微米級顆粒的TS-1，其顆粒粒度為1-20微米；對氣體分離獲得的氣體進行氣體回收處理；所述膜分離是在采用無機金屬膜過濾裝置，采用惰性氣體例如氮氣產生膜過濾分離操作需要的壓差，對無機金屬膜過濾裝置中的液固混合物通過一定壓差進行微孔穿流過濾，將催化劑固體顆粒的殘留物從液固混合物中分離出來。

2.根據權利要求1所述的制備酮肟的方法，其特征在于：所述酮與雙氧水的摩爾比為1∶1.0-1.2，氨與酮的摩爾比為2.5～4∶1，醇類溶劑與酮的摩爾比為3～10∶1。

3.根據權利要求1或2所述的制備酮肟的方法，其特征在于：所述催化肟化反應的時間為120-150分鐘，反應的溫度為攝氏60-90度，優選度75-85度。

4.根據權利要求1或2所述的制備酮肟的方法，其特征在于：所述無機金屬膜過濾裝置的微孔尺寸能阻止顆粒直徑最小的催化劑固體顆粒殘留物通過，其穿流過濾的截流率為100％，通量為每小時每平方米600-2500升。

5.根據權利要求3所述的制備酮肟的方法，其特征在于：所述無機金屬膜過濾裝置的微孔尺寸能阻止顆粒直徑最小的催化劑固體顆粒殘留物通過，穿流過濾的截流率為100％，通量為每小時每平方米600-2500升。

6.根據權利要求4所述的制備酮肟的方法，其特征在于：所述無機金屬膜的微孔直徑為0.5-10微米。

7.根據權利要求5所述的制備酮肟的方法，其特征在于：所述無機金屬膜的微孔直徑為0.5-10微米。

8.根據權利要求1或2所述的制備酮肟的方法，其特征在于：將催化肟化反應、氣體分離和膜分離耦合集成到一個密閉系統中、配合專用程序，實現自動控制。

9.根據權利要求3所述的制備酮肟的方法，其特征在于：將催化肟化反應、氣體分離和膜分離耦合集成到一個密閉系統中、配合專用程序，實現自動控制。

10.根據權利要求4所述的制備酮肟的方法，其特征在于：將催化肟化反應、氣體分離和膜分離耦合集成到一個密閉系統中、配合專用程序，實現自動控制。