[發明專利]一種酞菁鐵預聚物/Fe3O4納米雜化磁性材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201010594701.4
• 申請日: 2010-12-19
• 公開（公告）號: CN102086304A
• 公開（公告）日: 2011-06-08
• 發明（設計）人: 劉孝波;徐明珍;趙睿;鐘家春
• 申請（專利權）人: 電子科技大學
• 主分類號: C08L85/00
• 分類號: C08L85/00;C08K3/22;C08G79/00;H01F1/42;B82Y40/00;B82Y15/00
• 代理公司: 電子科技大學專利中心 51203
• 代理人: 葛啟函

技術領域

本發明屬于高分子材料技術領域，特別涉及一種酞菁鐵預聚物/Fe3O4納米雜化磁性材料及其制備方法

背景技術

有機納米高分子磁性材料是指通過適當方法將無機磁性納米粒子和高分子聚合物結合起來，形成具有一定磁性和特殊結構的有機功能材料。它是由無機和有機相在納米或亞微米范圍內結合形成的，兩相間存在著較強或較弱的化學鍵。納米磁性高分子雜化材料中的納米微粒的小尺寸效應、量子尺寸效應、表面效應等使它具有常規晶粒所不具有的磁學特性，加之高分子材料本身柔軟、穩定、易加工等基本特點，成為當今國內外學者研究磁性功能材料的熱點。近年來，對磁性高分子材料的研究更成為磁性功能材料的主要發展方向之一。

有機高分子磁性材料在國內的研究起于80年代，主要集中在研究合成工藝和配方等方面。國內申請關于有機高分子磁性材料的發明專利主要有：專利申請號為200710047701.0的《一種表面修飾C8烷基鏈的Fe₃O₄磁性材料及其制備方法和應用》、00116118.0的《超寬頻段金屬有機配合物磁性材料和以其為基本材料的超寬頻段有機磁性基料》、200910229603.8的《一種有機/無機納米磁性復合材料的制備方法》、03150724.7的《納米四氧化三鐵/聚苯乙烯磁性復合材料及其制備方法》、200510123481.6的《納米四氧化三鐵包覆碳納米管磁性復合材料的制備方法》。

這些專利描述的生產方法存在著三點不足：一是操作比較困難，工藝條件要求較高；二是有機高分子材料的選擇種類較少，且有機高分子本身沒有較突出的性能；三是有機無機相的結合更偏重于物理結合，以形成化學鍵而制得納米高分子復合磁性材料的報道很少。

發明內容

本發明針對現有有機高分子磁性材料存在的不足之處，提供了一種酞菁鐵預聚物/Fe₃O₄納米雜化磁性材料及其制備方法。

本發明以聯苯二酚型鄰苯二甲腈為高分子單體，以FeCl₃·3H₂O為交聯劑，經過前期溶液預聚，形成酞菁鐵預聚物，再以FeCl₃·3H₂O為鐵源、乙二醇為溶劑、聚乙二醇2000為分散劑、結晶乙酸鈉為還原劑，經后續水熱晶化制備而成。

本發明提供的酞菁鐵預聚物/Fe₃O₄納米雜化磁性材料采用耐高溫、高強度、高模量同時具有豐富可反應性的雙鄰苯二甲腈高分子材料(酞菁鐵預聚物)作有機相，以FeCl₃·3H₂O為鐵源，采用水熱晶化反應合成。利用所選高分子與金屬離(粒)子良好的反應性，在晶化過程中生成具有獨特光電磁性能的酞菁鐵聚合物，以達到通過化學鍵結合方式制備酞菁鐵預聚物/Fe₃O₄納米雜化磁性材料的目的。其次是反應穩定、易于控制，產物能在外加磁場下迅速方便的分離，易于進行產物的收集。再次是通過控制水熱晶化時間調控產物的形貌、電磁性能等，以解決產物性能不可控的問題。采用本發明制備方法所制備的酞菁鐵預聚物/Fe3O4納米雜化磁性材料純度高、性能穩定，可應用于生物醫藥、電子、機械、化工等領域。

本發明技術方案如下：

一種酞菁鐵預聚物/Fe₃O₄納米雜化磁性材料，其制備過程如圖1所示，包括以下步驟：

步驟1：按照100∶(2～6)的質量比稱取聯苯二酚型雙鄰苯二甲腈與FeCl₃·3H₂O；

步驟2：將步驟1稱取的聯苯二酚型雙鄰苯二甲腈與FeCl₃·3H₂O投入回流反應容器中，加入N-甲基吡咯烷酮溶劑，常壓回流反應2～6小時，生成酞菁鐵預聚物；其中N-甲基吡咯烷酮溶劑的用量為每克雙鄰苯二甲腈用0.8～1.8毫升的N-甲基吡咯烷酮；

步驟3：將步驟2所得酞菁鐵預聚物從反應溶液中分離出來，洗滌后烘干；

步驟4：將步驟3所得酞菁鐵預聚物溶于乙二醇有機溶劑，其中每1.0～4.0克酞菁鐵預聚物使用200毫升的乙二醇有機溶劑；