[發明專利]9,10-二（氯甲基）蒽的合成方法

有效

• 申請號: 201010593732.8
• 申請日: 2010-12-17
• 公開（公告）號: CN102108041A
• 公開（公告）日: 2011-06-29
• 發明（設計）人: 傅志偉;賀寶元;尹志清;崔濤文
• 申請（專利權）人: 上海博康精細化工有限公司
• 主分類號: C07C25/22
• 分類號: C07C25/22;C07C17/12
• 代理公司: 上海精晟知識產權代理有限公司 31253
• 代理人: 何新平

技術領域

本發明涉及一種9，10-二(氯甲基)蒽的合成方法，屬于化學有機合成方法技術領域。

背景技術

蒽是一種很好的熒光材料，在光學、電光學、裝飾、安全、化妝品、診斷、電氣、電子、半導體、電致發光等領域中應用廣泛。

蒽的9和10位上的氫最易被取代，這種9，10-二取代蒽衍生物也是一種優良的熒光材料，在液晶、農業和醫藥方面廣泛應用。9，10-二(氯甲基)蒽是9，10-二取代蒽衍生物中最常用的一種，由于其制備方法簡單、原料易得，并且產物是一種活性很高的有機合成中間體，可以再次作為原料進一步合成?，F有的方法是將氯化氫氣體通入已經加入蒽和三聚甲醛的體系，經回流制得9，10-二(氯甲基)蒽。這種方法對設備的腐蝕性高，損耗較大，提高了設備的成本，生產效率也不高，并且產物的純度也不能達到要求。

發明內容

為解決上述技術問題，本發明提供一種9，10-二(氯甲基)蒽的合成方法，采用二氧六環的氯化氫飽和溶液進行反應，降低設備損耗和生產成本，提高生產效率和產物純度，并且溶液可回收利用。

本發明是通過以下的技術方案實現的：

一種9，10-二(氯甲基)蒽的合成方法，是通過以下的方法實現的：向反應容器中加入二氧六環與濃鹽酸的飽和溶液，再一次性加入蒽和三聚甲醛，攪拌，升溫至微回流反應狀態，持續反應后，停止加熱，繼續攪拌反應；反應結束后洗滌、過濾、干燥、重結晶得產品。

所述通入原料的質量比是濃鹽酸∶蒽∶三聚甲醛＝(2.5-3.0)∶1∶(0.8-1.2)。

所述微回流狀態的持續反應時間是3-5h，停止加熱后繼續攪拌的反應時間是10-15h。

本發明的反應式為：

本發明的有益效果為：

1、采用二氧六環的氯化氫飽和溶液代替氯化氫氣體進行反應，降低設備的損耗，使操作簡單，產品的純度較高。

2、二氧六環可回收再利用，降低生產成本。

具體實施方式

以下結合實施例，對本發明做進一步說明。

實施例1

向5L的四口瓶中加入3.6L二氧六環和1000ml濃鹽酸混合溶液，然后再加入450g蒽和380g三聚甲醛，打開攪拌器進行攪拌，緩慢升溫至微回流狀態，保持微回流狀態反應3h，停止加熱，繼續攪拌反應10h，有黃色固體析出，停止反應，進行過濾，濾餅用500ml二氧六環洗滌兩次，再進行過濾，并用800ml二氧六環在漏斗中沖洗，抽干，濾餅在40℃下真空干燥，得447g的9，10-二(氯甲基)蒽的粗產品，收率是76.2％。

將所得的447g粗產品在甲苯中進行加熱溶解，攪拌至完全溶解后，趁熱過濾，降溫至室溫，烘干，得9，10-二(氯甲基)蒽產品425g，含量99.5％。

實施例2

向5L的四口瓶中加入3.6L二氧六環和1000ml濃鹽酸混合溶液，然后再加入393g蒽和471.6g三聚甲醛，打開攪拌器進行攪拌，緩慢升溫至微回流狀態，保持微回流狀態反應5h，停止加熱，繼續攪拌反應15h，有黃色固體析出，停止反應，進行過濾，濾餅用600ml二氧六環洗滌兩次，再進行過濾，并用1000ml二氧六環在漏斗中沖洗，抽干，濾餅在40℃下真空干燥，得385g的9，10-二(氯甲基)蒽的粗產品，收率是78.5％。

將所得的385g粗產品在甲苯中進行加熱溶解，攪拌至完全溶解后，趁熱過濾，降溫至室溫，烘干，得9，10-二(氯甲基)蒽產品356g，含量99.2％。

實施例3

向5L的四口瓶中加入3.6L二氧六環和1000ml濃鹽酸混合溶液，然后再加入421g蒽和420g三聚甲醛，打開攪拌器進行攪拌，緩慢升溫至微回流狀態，保持微回流狀態反應4h，停止加熱，繼續攪拌反應13h，有黃色固體析出，停止反應，進行過濾，濾餅用500ml二氧六環洗滌兩次，再進行過濾，并用800ml二氧六環在漏斗中沖洗，抽干，濾餅在40℃下真空干燥，得405g的9，10-二(氯甲基)蒽的粗產品，收率是81.0％。

將所得的405g粗產品在甲苯中進行加熱溶解，攪拌至完全溶解后，趁熱過濾，降溫至室溫，烘干，得9，10-二(氯甲基)蒽產品375g，含量99.7％。