[發明專利]一種五加茸血口服液的質量控制方法

無效

• 申請號: 201010592938.9
• 申請日: 2010-12-17
• 公開（公告）號: CN102451206A
• 公開（公告）日: 2012-05-16
• 發明（設計）人: 楊明;李濱生;叢亞芹;何萍;李長江
• 申請（專利權）人: 長春新安藥業有限公司
• 主分類號: A61K36/254
• 分類號: A61K36/254;A61K9/00;G01N30/02;A61P7/06;A61P15/10;A61P13/12;A61P25/00;A61K31/51;A61K35/32;A61K35/14
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技術領域

本發明涉及一種中藥的質量控制方法，特別涉及五加茸血口服液的質量控制方法。

背景技術

五加茸血口服液處方由刺五加、鹿茸血、鹿茸、維生素B1與幾種輔料組成。具有健腦增髓，補血壯腰，安眠強胃，補腎強身，提神回春之功。用于體虛貧血，陽痿腎寒，神經衰弱等癥。主要原料刺五加刺五加為五加科植物刺五加Acanthopanax?Senticosus(Puper.etMaxim)Harms的干燥根及根莖，主要分布在我國的黑龍江、吉林、河北、山西、寧夏、陜西及四川等地，朝鮮、俄羅斯遠東地區及日本北海道等地亦有分布和種植。刺五加具有益氣健脾、補腎安神之功效，主要用于脾腎陽虛、體虛乏力、食欲不振、腰膝酸痛、失眠多夢等病癥。此外，國內外對刺五加的藥理作用研究還表明，刺五加可增強機體非特異性防御能力，除具有免疫調節、抗腫瘤、抗衰老、抗輻射損傷及抗疲勞等作用外，還可治療心腦血管疾病、糖尿病、神經衰弱等癥。刺五加的根和莖部分含有多種活性化學成分，到目前為止，含有多種皂甙類，生物堿類化合物，分離出的重要成分為苷類化合物。紫丁香苷為β-谷甾醇葡萄糖苷，是一種較為典型的苷類化合物。主要成分之一是異嗪皮啶，其在藥材中含量亦相對較易測定。本發明以五加茸血中的異嗪皮啶為指標，采用高效液相色譜法，測定口服液中的含量，同時增加對紫丁香苷的含量測定，該質量控制方法簡便、準確、精密度高、重現性好，為控制五加茸血口服液質量標準提供了可靠的依據。

發明內容

本發明目的公開五加茸血口服液的質量控制方法，包括對異嗪皮啶和/或紫丁香苷的含量測定方法。

異嗪皮啶的含量測定方法如下：

對照品溶液的制備：精密稱取異嗪皮啶對照品適量，加甲醇制成每1ml中含5-10μg的溶液，即得；供試品溶液的制備：精密量取口服液10ml，加水10-30ml，超聲處理10-30分鐘，加氯仿萃取1-4次，每次加氯仿10-20ml，合并氯仿提取液，蒸干，殘渣加甲醇溶解，并轉移至25ml容量瓶，加甲醇至刻度，搖勻，用微孔濾膜濾過，既得；分別精密吸取對照品和供試品溶液，注入液相色譜儀，測定，即得。

紫丁香苷的含量測定方法如下：

對照品溶液的制備：取紫丁香苷對照品適量加水制成每1ml含10-20μg的溶液，既得；供試品溶液的制備：精密量取口服液10ml，加水10-30ml，超聲處理10-30分鐘，加氯仿萃取1-4次，每次加氯仿10-20ml，取水層濾過，取續濾液，既得；分別精密量取對照品溶液、供試品溶液、陰性對照品溶液，注入液相色譜儀，測定，即得。

本發明優選技術方案如下

異嗪皮啶的含量測定方法：

對照品溶液的制備：精密稱取異嗪皮啶對照品適量，加甲醇制成每1ml中含10μg的溶液，即得；供試品溶液的制備：精密量取口服液10ml，加水10-30ml，超聲處理10-30分鐘，加氯仿萃取1-4次，每次加氯仿10-20ml，合并氯仿提取液，蒸干，殘渣加甲醇溶解，并轉移至25ml容量瓶，加甲醇至刻度，搖勻，用微孔濾膜0,45μm濾過，既得；色譜柱：C18柱，流動相：乙腈：0.1％的磷酸溶液，體積比為20-30∶70-80，流速：1.0ml?min，檢測波長344nm；柱溫∶室溫；分別精密吸取對照品和供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。

紫丁香苷的含量測定方法：

對照品溶液的制備：取紫丁香苷對照品適量加水制成每1ml含20μg的溶液，既得；供試品溶液的制備：精密量取口服液10ml，加水10ml，超聲處理10分鐘，加氯仿萃取1-4次，每次加氯仿10-20ml，取水層濾過，取續濾液，既得；色譜柱：C18柱，流動相：乙腈∶水，體積比為5-10∶90-95，流速：1.0ml?min，檢測波長：265n?m；柱溫：30-40℃；理論板數按紫丁香苷峰計算應不低于4000；分別精密量取對照品溶液、供試品溶液、陰性對照品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。

本發明對嗪皮啶和/或紫丁香苷的含量測定方法，不僅能夠測定五加茸血口服液劑型，同時能夠應用在五加茸血品種的其它劑型，例如：片劑、顆粒劑、膠囊劑、注射劑等臨床應用的劑型。