[發明專利]一種伐昔洛韋中間體的純化方法

無效

• 申請號: 201010591368.1
• 申請日: 2010-12-16
• 公開（公告）號: CN102558179A
• 公開（公告）日: 2012-07-11
• 發明（設計）人: 孟文學;裴東;李躍芬;冉詠梅
• 申請（專利權）人: 重慶藥友制藥有限責任公司
• 主分類號: C07D473/18
• 分類號: C07D473/18
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種N-芐氧羰基-L-纈氨酸阿昔洛韋酯粗品的純化方法，其特征在于包括如下步驟：將N-芐氧羰基-L-纈氨酸阿昔洛韋酯粗品溶解在二甲基甲酰胺溶液中，先滴加濃鹽酸和醇類的混合溶液，再滴加稀鹽酸溶液進行析晶，最后繼續滴加純化水使之完全析晶，冷卻至8～13℃，保溫1h，抽濾，純化水洗至中性，45-60℃干燥后得到N-芐氧羰基-L-纈氨酸阿昔洛韋酯純品。

2.根據權利要求1所述的純化方法，其特征在于二甲基甲酰胺與N-芐氧羰基-L-纈氨酸阿昔洛韋酯粗品的體積重量比為的3～6∶1。

3.根據權利要求1所述的純化方法，其特征在于所述濃鹽酸和醇類的混合溶液的用量與N-芐氧羰基-L-纈氨酸阿昔洛韋酯粗品的體積重量比為2.2～2.4∶1；其中醇類選自甲醇、乙醇和異丙醇，濃鹽酸和醇的體積比為0.8～1.3∶8。

4.根據權利要求1所述的純化方法，其特征在于所述醇類為異丙醇。

5.根據權利要求1所述的純化方法，其特征在于所述稀鹽酸溶液的的用量與N-芐氧羰基-L-纈氨酸阿昔洛韋酯粗品的體積重量比為25～26∶1；稀鹽酸的濃度為0.2～0.3M。

6.根據權利要求1所述的純化方法，其特征在于所述最后滴加純化水的量與N-芐氧羰基-L-纈氨酸阿昔洛韋酯粗品的體積重量比為8～25∶1。

7.根據權利要求1或6所述的純化方法，其特征在于所述最后滴加純化水的量與N-芐氧羰基-L-纈氨酸阿昔洛韋酯粗品的體積重量比為15～25∶1。

8.根據權利要求1～6任一項所述的純化方法，其特征在于滴加過程中的溫度為20～30℃。