[發明專利]一種蚊蠅趨避劑3,4-蒈二醇的制備方法

無效

• 申請號: 201010590859.4
• 申請日: 2010-12-16
• 公開（公告）號: CN102060671A
• 公開（公告）日: 2011-05-18
• 發明（設計）人: 孫小玲;江營;陳萍;趙小艷;王蕊
• 申請（專利權）人: 上海應用技術學院
• 主分類號: C07C35/28
• 分類號: C07C35/28;C07C29/10;C07D303/04;C07D301/06
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司 31001
• 代理人: 吳寶根

1.一種3,4-蒈二醇的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）、一種α-環氧蒈烷的制備

a.將3-蒈烯溶于1，2-二氯乙烷中，加入負載型酞菁鈷催化劑，其用量為3-蒈烯的1.5%-2.5%，再加入異丁醛，其用量為3-蒈烯的1.5-2.5倍，后通入氧氣，控制流量為20-45mL/min，反應溫度為25-40℃，反應時間為4-10小時；

b.待步驟a反應結束后，過濾去除固體催化劑負載型酞菁鈷，然后用碳酸氫鈉水溶液洗滌除去反應中生成的異丁酸，最后利用旋轉蒸發除去低沸點溶劑1，2-二氯乙烷，得到棕色透明的溶液即為α-環氧蒈烷；

（2）、將步驟（1）中所得的α-環氧蒈烷置于圓底燒瓶中，加入蒸餾水，其中水量與α-環氧蒈烷的摩爾比為10:1～30:1，然后加入重量百分比為20%的稀硫酸作為催化劑，控制反應體系的pH值為1～4左右，反應1～5個小時；?

（3）、步驟（2）反應結束后析出3,?4-蒈二醇固體，過濾后在真空條件下干燥得到淡白色的固體物質即為3,4-蒈二醇。

2.如權利要求1所述的一種3,4-蒈二醇的制備方法，其特征在于步驟（1）中負載型酞菁鈷催化劑用量為3-蒈烯的2%，加入異丁醛的用量為3-蒈烯的2倍，通入氧氣的流量為30mL/min，控制反應溫度為30℃，反應時間為8小時。

3.如權利要求1或2所述的一種3,4-蒈二醇的制備方法，其特征在于步驟（1）中所用的負載型酞菁鈷催化劑為Al₂O₃負載型酞菁鈷催化劑。

4.如權利要求3所述的一種3,4-蒈二醇的制備方法，其特征在于步驟（2）

中水與α-環氧蒈烷的摩爾比為20：1，反應體系的pH值控制在2，反應時間

為3小時。

5.一種α-環氧蒈烷的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

a.將3-蒈烯溶于1,2-二氯乙烷中，加入負載型酞菁鈷催化劑，其用量為3-蒈烯的1.5%-2.5%；再加入異丁醛，其用量為3-蒈烯的1.5-2.5倍；后通入氧氣，控制流量為20-45mL/min，反應溫度為25-40℃，反應時間為4-10小時；

b.待步驟a反應結束后，過濾去除固體催化劑負載型酞菁鈷，然后用碳酸氫鈉水溶液洗滌除去反應中生成的異丁酸，最后利用旋轉蒸發除去低沸點溶劑1，2-二氯乙烷，得到棕色透明的溶液即為目標產物α-環氧蒈烷。

6.如權利要求5所述的一種α-環氧蒈烷的制備方法，其特征在于步驟a中負載型酞菁鈷催化劑用量為3-蒈烯的2%，加入異丁醛的用量為3-蒈烯的2倍，通入氧氣的流量為30mL/min，控制反應溫度為30℃，反應時間為8小時。

7.如權利要求5或6所述的一種α-環氧蒈烷的制備方法，其特征在于步驟a中所用的負載型酞菁鈷催化劑為Al₂O₃負載型酞菁鈷催化劑。