[發(fā)明專利]連續(xù)單塔側(cè)線出料精餾法分離四氯化硅、丙基三氯硅烷及γ-氯丙基三氯硅烷混合液的方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201010584313.8 | 申請日： | 2010-12-13 |
| 公開（公告）號： | CN102120095A | 公開（公告）日： | 2011-07-13 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 顧正桂;詹其偉;曹宇鋒 | 申請（專利權(quán)）人： | 江蘇沿江化工資源開發(fā)研究院有限公司 |
| 主分類號： | B01D3/14 | 分類號： | B01D3/14;C01B33/107;C07F7/12 |
| 代理公司： | 南京知識律師事務(wù)所 32207 | 代理人： | 韓朝暉 |
| 地址： | 210047 江蘇省*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 連續(xù) 側(cè)線 精餾 分離 氯化 丙基 硅烷 混合液 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種化工的分離工藝，特別是一種連續(xù)單塔側(cè)線出料精餾法分離四氯化硅、丙基三氯硅烷及γ-氯丙基三氯硅烷混合液的方法。
背景技術(shù)
γ-氯苯基三氯硅烷是丙基三氯硅烷與氯取代的混合物。γ-氯丙基三氯硅烷是一種無色或淺黃色油狀半固態(tài)易燃物質(zhì)，對水敏感，極易水解，具有腐蝕性。γ-氯丙基三氯硅烷主要用于制備氯代丙基硅油、潤滑硅脂和硅樹脂。以γ-氯苯基三氯硅烷及其它氯硅烷單體為原料合成的硅油和潤滑硅脂使用溫度范圍廣（-70-260℃），粘度指數(shù)變化小，潤滑性、耐氧化性和耐熱性特別好，并具良好的抗磨性能，在低溫和高荷載下具有極好的潤滑性。可用作高低溫儀表油，特別是航空計時儀器的潤滑。加入添加劑改性后可用于宇宙飛行器上的傳感器油以及飛機用液壓油等，是很有價值的有機硅產(chǎn)品。以γ-氯苯基三氯硅烷及其它氯硅烷共水解縮合制成的硅樹脂可進一步加工成模壓硅樹脂，可用于半導(dǎo)體器件和大規(guī)模集成電路的封裝，具有十分優(yōu)異的性能和高可靠性。
早期γ-氯丙基三氯硅烷是采用Grignard反應(yīng)和Friedel-Crafts反應(yīng)合成的。之后Fletcher采用直接氯化PhSiCl3的方法合成了γ-氯丙基三氯硅烷。γ-氯丙基三氯硅烷的直接氯化合成一般采用液相催化氯化法。據(jù)報導(dǎo)液相催化氯化法多采用無水Fe-Cl3或Fe粉，無水AlCl3，SbCl3，SbCl5，I2為催化劑，以Cl2氣體為氯化劑在70-120℃下合成。
目前分離四氯化硅、丙基三氯硅烷及γ-氯丙基三氯硅烷混合液的方法，主要采用蒸餾和三次精餾法從混合液中提取丙基三氯硅烷和γ-氯丙基三氯硅烷餾分，首先采用蒸餾分餾得到四氯化硅、丙基三氯硅烷及γ-氯丙基三氯硅烷三種粗餾分，然后采用三次精餾分別精制四氯化硅餾分、丙基三氯硅烷餾分及γ-氯丙基三氯硅烷餾分，分別得到99%以上四氯化碳、98%以上丙基三氯硅烷及99%以上γ-氯丙基三氯硅烷餾分，生產(chǎn)過程如圖1所示。采用上述方法分離四氯化硅、丙基三氯硅烷及γ-氯丙基三氯硅烷混合液，由于采用四次精餾和四次冷凝，工藝流程復(fù)雜、投資大，需要消耗大量的能量，導(dǎo)致生產(chǎn)成本過高。處理1噸四氯化硅、丙基三氯硅烷及γ氯丙基三氯硅烷混合液，混合液中三種組分質(zhì)量含量分別為0.1667、0.0521和0.7812，需消耗約1.511噸蒸汽。
發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術(shù)的上述不足，本發(fā)明的目的是提供一種連續(xù)單塔多股側(cè)線出料精餾法從四氯化硅、丙基三氯硅烷及γ-氯丙基三氯硅烷混合液中提取四氯化硅、丙基三氯硅烷及γ-氯丙基三氯硅烷的方法，在單一精餾塔上實現(xiàn)分離四氯化硅、丙基三氯硅烷及γ-氯丙基三氯硅烷，新工藝將多次精餾和冷凝改進為一次精餾和冷凝，減少了設(shè)備投資和占用場地。這樣將縮短提取工藝所需要的時間，降低成本，并大幅度降低生產(chǎn)所需能耗。
完成上述發(fā)明任務(wù)的技術(shù)方案是：一種連續(xù)單塔側(cè)線出料精餾法分離四氯化硅、丙基三氯硅烷及γ-氯丙基三氯硅烷混合液的方法，其特征在于包括步驟如下：
(1).將原料四氯化硅、丙基三氯硅烷及γ-氯丙基三氯硅烷混合液打入精餾塔釜中；
(2).當(dāng)精餾塔釜液位達到1/3時，打開塔頂、塔側(cè)冷凝器的冷卻水，塔釜開始加熱；
(3).當(dāng)精餾塔頂、塔釜溫度穩(wěn)定后，精餾塔達到全回流狀態(tài)；
(4).控制塔頂回流比為5：1，開始塔中連續(xù)進料進行分離，并從塔頂、塔側(cè)和塔釜連續(xù)出料，塔頂溫度為57.0～58.5℃、側(cè)線出料溫度為123.0～124.5℃、塔釜溫度為180.0～182.3℃。
四氯化硅、丙基三氯硅烷及γ-氯丙基三氯硅烷混合液經(jīng)上述方法分離后，塔頂四氯化硅含量達到99.8%以上，側(cè)線出料丙基三氯硅烷含量達到98.6%，底部γ-氯丙基三氯硅烷含量達到99.5%，四氯化硅、丙基三氯硅烷及γ-氯丙基三氯硅烷的得率分別達到99.8%、92.5%及99.9%。
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