[發明專利]一種活性炭吸附聯合稀硝酸漂洗提純黃磷的方法

有效

• 申請號: 201010584100.5
• 申請日: 2010-12-13
• 公開（公告）號: CN102107859A
• 公開（公告）日: 2011-06-29
• 發明（設計）人: 李國璋;萬源;苗剛;彭元洪;袁木平;嚴永軍;劉新坤;唐運忠;張朝坤
• 申請（專利權）人: 湖北興發化工集團股份有限公司
• 主分類號: C01B25/047
• 分類號: C01B25/047
• 代理公司: 宜昌市三峽專利事務所 42103
• 代理人: 成鋼

技術領域

本發明屬于黃磷生產技術領域，具體涉及用活性炭吸附聯合硝酸漂洗提純工業黃磷制取生產電子級磷酸的高純度黃磷的方法。

背景技術

高純度的黃磷是生產各種工業級、食品級、藥用級、試劑級等高附加值精細磷產品的主要基礎，目前電爐法工藝生產的黃磷需要進行提純凈化才能夠滿足其生產下游高附加值精細磷產品的品質要求。

黃磷的凈化主要除去是砷、硅、有機碳等雜質。目前凈化提純黃磷的方法主要有酸洗法、活性碳吸附法、蒸餾法等。

酸洗法是使用硫酸或硝酸對黃磷中的雜質進行氧化除去的方法，但為了獲得高品質的黃磷，必須使用高濃度的酸，但在操作過程中存在很大的安全爆炸隱患，以往有過使用濃酸漂洗黃磷發生爆炸的案例報道；活性炭吸附法是利用活性炭的高比表面積吸附黃磷中的粉塵顆粒、有機物和部分砷等雜質，但是所得黃磷的金屬離子含量較高；蒸餾法需要和其他方法聯合使用，主要用于制造超高純度的黃磷，工藝復雜、投資成本高，不易實現工業化生產。

發明內容

本發明的目的是降低工業黃磷中的砷、有機物、金屬離子等雜質，使其符合生產電子級磷酸的高純度黃磷質量指標的活性炭吸附聯合稀硝酸漂洗提純黃磷的方法。

本發明的目的是這樣實現的：一種活性炭吸附聯合稀硝酸漂洗提純黃磷的方法，首先將活性炭與熔融的工業黃磷在精制釜內混合攪拌完成吸附后，用過濾機將活性炭和黃磷分離；再將處理過的黃磷在酸洗塔中與稀硝酸進行循環漂洗，利用稀硝酸的氧化性將黃磷中未被活性炭吸附的殘余有機物、砷、低價金屬離子氧化，再用去離子水在水洗塔中進行循環漂洗，完成黃磷提純。

所使用的活性炭比表面積在800㎡/g以上。

活性炭與熔融的工業黃磷在精制釜內混合攪拌吸附的時間不少于150分鐘。?

使用的稀硝酸濃度應該在8～15%。

稀硝酸和去離子水循環漂洗的時間不低于100分鐘。

本發明提出了使用活性炭吸附聯合稀硝酸漂洗，再使用去離子水漂洗的工藝，綜合了幾種方法的優點，所得黃磷中的砷含量降低到20ppm以下，可得到滿足生產電子級磷酸的高純度黃磷，又避免了使用高濃度的硝酸造成的爆炸安全隱患。得到的外觀為石蠟狀，淡黃色至微黃綠色；含磷量（P₄）99.999%；含砷量(As)?≤20ppm。

采用聯合的工藝，正是綜合利用了活性炭的吸附性和硝酸的氧化性，可以在以往的工藝基礎上進一步降低黃磷中砷等雜質的含量，提高黃磷純度。并且由于采用的硝酸濃度較低，不至于濃度過高將黃磷氧化，降低黃磷的收率，還有效避免了硝酸漂洗過程中的爆炸隱患。

本發明中使用的活性炭的比表面積在800㎡/g以上，以保證其具有足夠的吸附能力，可以將黃磷中的粉塵顆粒、有機物等雜質與黃磷分離；攪拌吸附的時間不少于150分鐘，可提高提高活性炭的吸附效果；使用的稀硝酸濃度在8～15%之間，既保證了硝酸的氧化能力，能將黃磷中的砷等金屬離子含量降低到質量要求的氛圍，又不至于濃度過高將黃磷氧化，降低黃磷的收率，還有效避免了硝酸漂洗過程中的爆炸隱患；稀硝酸和去離子水循環漂洗的時間需要在100分鐘以上，并且定期補充新鮮的去離子水，可保障得到黃磷的質量。

具體實施方式

將電爐法生產的工業級黃磷用蒸汽加溫熔化后卸入工業黃磷貯槽（蒸汽保溫），再用液下泵打入黃磷精制槽，投入比表面積在800㎡/g以上的活性炭，充分攪拌混和160分鐘后送入黃磷過濾器過濾，將黃磷和活性炭等濾渣分離。濾渣經過蒸汽蒸煮回收殘存的黃磷后，送黃磷電爐裝置磷泥池用于磷泥制酸，濾液送入精制磷緩沖槽暫存。過濾處理后的黃磷依次送至酸洗塔和水洗塔，經質量百分比濃度為8～15%稀硝酸和去離子水各循環漂洗100－120分鐘后得到成品送至水洗后磷槽，經檢驗合格后輸送至成品磷槽包裝。

為了降低黃磷提純過程中的用水量，可以將黃磷緩沖槽、水洗循環磷槽、水洗后磷槽等不含雜質的貯槽中的溢流水收集，用于過濾機反洗。最后形成的污水由泵排入黃磷電爐污水系統用于黃磷電爐生產循環利用。