[發(fā)明專利]一種合成胞嘧啶的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010578812.6
• 申請日: 2010-12-08
• 公開（公告）號: CN102030715A
• 公開（公告）日: 2011-04-27
• 發(fā)明（設計）人: 高飛飛;李鳳林;李穿江;朱善龍
• 申請（專利權）人: 浙江先鋒科技有限公司
• 主分類號: C07D239/47
• 分類號: C07D239/47
• 代理公司: 杭州浙科專利事務所 33213
• 代理人: 吳秉中

1.一種合成胞嘧啶的方法，其特征在于由以下步驟組成：

1）所述的3-乙氧基丙烯腈和所述的硫脲如式（I）、（II）所示：??

????????????????????????

（I）??????????????????????????（II）；

2）將催化劑及溶劑投入反應釜，攪拌均勻后投入如式（I）所示的3-乙氧基丙烯腈、繼續(xù)攪拌下投入如式（II）所示的硫脲，常溫攪拌反應5～8h，再加熱升溫至40～70℃，保溫攪拌反應9～17h，常壓蒸除溶劑后，向反應釜加入用量為3-乙氧基丙烯腈重量的2～4倍的水，升溫至95℃溶解澄清，然后降溫至10～20℃，冷卻析晶，過濾得結晶濕品，所述的催化劑是叔丁醇鉀、甲醇鈉或異丙醇鈉；

3）在另一反應釜中放入用量為3-乙氧基丙烯腈重量的1～3倍的水作溶劑，攪拌下加入少量10mol/L的鹽酸，再加入步驟2）得到的結晶濕品，攪拌1h，滴加用量為3-乙氧基丙烯腈重量的1.5～2.5倍的28%的雙氧水，滴完后，于80℃保溫18～36h，結束后降溫至10～20℃，滴加10mol/L的氫氧化鈉調PH至7.5，降溫至5～10℃，慢慢析出大量固體；

4）將步驟3）得到的反應液進行抽濾，水洗，烘干得如式（III）所示的產品

（III）。

2.根據權利要求1所述的一種合成胞嘧啶的方法，其特征為在于步驟2）所述的投入原料3-乙氧基丙烯腈與硫脲物質的量的比為1：1.029。

3.根據權利要求1所述的一種合成胞嘧啶的方法，其特征在于步驟2）中所述的催化劑用量為3-乙氧基丙烯腈重量的1.75~2.5倍。

4.根據權利要求1所述的一種合成胞嘧啶的方法，其特征在于步驟2）所述的溶劑為叔丁醇、甲醇或異丙醇中的一種，用量為3-乙氧基丙烯腈重量的5～10倍。

5.根據權利要求1所述的一種合成胞嘧啶的方法，其特征在于步驟3）所述的常溫攪拌反應6～7h，升溫至40～70℃，保溫攪拌反應10～13h。

6.根據權利要求1所述的一種合成胞嘧啶的方法，其特征在于步驟3）所述的溶劑水的用量為3-乙氧基丙烯腈重量的2倍。

7.根據權利要求1所述的一種合成胞嘧啶的方法，其特征在于步驟3）所述的攪拌下加入10mol/L的鹽酸用量為3-乙氧基丙烯腈重量的1倍。

8.根據權利要求1所述的一種合成胞嘧啶的方法，其特征在于步驟3）所述的滴加28%的雙氧水用量為3-乙氧基丙烯腈重量的的2倍。

9.根據權利要求1所述的一種合成胞嘧啶的方法，其特征在于步驟3）所述的80℃保溫反應20～28h。

10.根據權利要求1所述的一種合成胞嘧啶的方法，其特征在于步驟3）所述的80℃保溫反應24h。