[發(fā)明專利]一種N,N-二烷基-N-脂肪醇聚氧乙烯醚基叔胺的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010574368.0
• 申請日: 2010-12-06
• 公開（公告）號: CN102040539A
• 公開（公告）日: 2011-05-04
• 發(fā)明（設計）人: 劉雪鋒;夏琦波;方云
• 申請（專利權）人: 江南大學
• 主分類號: C07C239/20
• 分類號: C07C239/20
• 代理公司: 無錫市大為專利商標事務所 32104
• 代理人: 殷紅梅

技術領域

本發(fā)明涉及一種N,N-二烷基-N-脂肪醇聚氧乙烯醚基叔胺的制備方法，屬于精細化工技術領域。

背景技術

N,N-二烷基-N-脂肪醇聚氧乙烯醚基叔胺是制備非離子-陽離子和非離子-兩性離子混合型表面活性劑的關鍵原料。程瑤等在間歇式釜式反應器中，以壬基酚聚氧丙烯醚為原料、Raney?Ni為催化劑，采用脫氫-胺化加氫兩步法合成了壬基酚聚氧丙烯醚伯胺，該制備方法需要兩步完成、所用原料僅限于烷基酚醚。李秋小等在帶氣相循環(huán)的10升反應系統(tǒng)中進行脂肪醇醚（AEO₃）的催化胺化制備醇醚叔胺，該工藝雖然是一步法完成但原料僅限為脂肪醇醚，且叔胺得率不超過75%。專利US3378588和EP0102140A1采用脂肪醇硫酸酯為原料在堿性條件下制備脂肪叔胺和脂肪胺，所用原料脂肪醇硫酸酯與本發(fā)明有明顯結(jié)構(gòu)差異。專利US4650865揭示了一種醚胺的制備方法，但該專利所涉及的關鍵原料特別是胺化試劑與本發(fā)明有顯著差異。本發(fā)明所使用的方法和技術路線尚未有任何研究報道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的在于提供一種N,N-二烷基-N-脂肪醇聚氧乙烯醚基叔胺的制備方法，以制得一種可用于制備非離子-離子混合型表面活性劑的關鍵原料。

按照本發(fā)明提供的技術方案：一種N,N-二烷基-N-脂肪醇聚氧乙烯醚基叔胺的制備方法，采用以下工藝步驟：

以重量份計，取脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鹽15-35份、胺化試劑15-55份、堿性催化劑2-15份、助催化劑、去離子水15-55份加入到密閉反應釜內(nèi)，混合均勻，調(diào)節(jié)壓強1.0×10⁵?Pa-5.0×10⁶?Pa，邊攪拌邊升高溫度至50-250℃；反應8-14小時即制得產(chǎn)品N,N-二烷基-N-脂肪醇聚氧乙烯醚基叔胺。

所述的N,N-二烷基-N-脂肪醇聚氧乙烯醚基叔胺的制備方法，加入0-10份助催化劑到密閉反應釜中進行反應。所述助催化劑大于零，小于等于10份。

所述的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鹽結(jié)構(gòu)如下通式所示：

?????????????????????

其中，基團R₁為碳原子總數(shù)為12-15的飽和烷烴基團；

n為1-5的整數(shù)；

M為Na⁺、K⁺或NH₄⁺。

所述胺化試劑為N,N-二甲基胺、N,N-二甲基胺鹽酸鹽、N,N-二乙基胺或N,N-二乙基胺鹽酸鹽中的一種。

所述堿性催化劑為氫氧化鈉固體、氫氧化鉀固體、碳酸鈉固體或碳酸鉀固體中的一種或幾種物質(zhì)的混合物。

所述助催化劑為碘化鉀固體、碘化鈉固體或碘化銨固體中的一種或幾種物質(zhì)的混合物。

所得產(chǎn)品N,N-二烷基-N-脂肪醇聚氧乙烯醚基叔胺結(jié)構(gòu)如下所示：

???????????????????????

所述基團R₁為碳原子總數(shù)為12-15的飽和烷烴基團；

基團R₂為甲基或乙基；

n為1-5的整數(shù)。

本發(fā)明與已有技術相比具有以下優(yōu)點：本發(fā)明原料廉價易得、合成工藝簡單、設備投資少、生產(chǎn)成本低、產(chǎn)率高、污染少并且能耗低。

附圖說明

圖1?N,N-二甲基-N-脂肪醇聚氧乙烯醚基叔胺的紅外譜圖。

具體實施方式

實施例1?N,N-二甲基-N-脂肪醇聚氧乙烯醚基叔胺的制備