[發(fā)明專(zhuān)利]一種3,4,5,6-四氯-2-氰基吡啶凝華捕集提純的方法、捕集器及其裝置系統(tǒng)

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010573234.7
• 申請(qǐng)日: 2010-12-06
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102070519A
• 公開(kāi)（公告）日: 2011-05-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李惠躍;金克強(qiáng);韋尉玉;胡冰潔
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 橫店集團(tuán)東陽(yáng)英洛華綠色電化學(xué)有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07D213/84
• 分類(lèi)號(hào): C07D213/84;B01D7/02
• 代理公司: 杭州杭誠(chéng)專(zhuān)利事務(wù)所有限公司 33109
• 代理人: 尉偉敏

1.一種3,4,5,6-四氯-2-氰基吡啶凝華捕集提純的方法，其特征在于，所述的方法以氣相氯化法生產(chǎn)3,4,5,6-四氯-2-氰基吡啶的氣體反應(yīng)產(chǎn)物為原料，包括以下步聚：

（1）一級(jí)凝華捕集：

反應(yīng)床出來(lái)的含3,4,5,6-四氯-2-氰基吡啶的反應(yīng)混合氣體進(jìn)入第一捕集器，通入惰性氣體，氣體充分混合并驟冷至135-165℃，凝華的絮狀結(jié)晶靠重力落到第一捕集器底部物料出口排出，

（2）二級(jí)凝華捕集：

一級(jí)凝華捕集中未凝華的氣體進(jìn)入第二捕集器，通入惰性氣體，氣體充分混合并驟冷至55-100℃，凝華的絮狀結(jié)晶靠重力落到第二捕集器底部物料出口排出，未凝華的氣體進(jìn)入鼓泡式吸收器。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3,4,5,6-四氯-2-氰基吡啶凝華捕集提純的方法，其特征在于，所述的一級(jí)凝華捕集中：反應(yīng)混合氣體：惰性氣體=1:1-50（v/v）。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3,4,5,6-四氯-2-氰基吡啶凝華捕集提純的方法，其特征在于，所述的二級(jí)凝華捕集中：未凝華的氣體：惰性氣體=1:1-50（v/v）。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3,4,5,6-四氯-2-氰基吡啶凝華捕集提純的方法，其特征在于，所述的反應(yīng)床出來(lái)的含3,4,5,6-四氯-2-氰基吡啶的反應(yīng)混合氣體中，還含有氯化氫、氯氣、雜質(zhì)及惰性氣體，溫度為180℃-320℃，雜質(zhì)主要成份是五氯吡啶。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3,4,5,6-四氯-2-氰基吡啶凝華捕集提純的方法，其特征在于，所述的一級(jí)凝華捕集中：進(jìn)入第一捕集器內(nèi)的惰性氣體分成2-6路，沿第一捕集器切線方向進(jìn)入。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3,4,5,6-四氯-2-氰基吡啶凝華捕集提純的方法，其特征在于，所述的二級(jí)凝華捕集中：進(jìn)入第二捕集器內(nèi)的惰性氣體分成2-6路，沿第二捕集器切線方向進(jìn)入。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3,4,5,6-四氯-2-氰基吡啶凝華捕集提純的方法，其特征在于，所述的二級(jí)凝華捕集中：未凝華的氣體進(jìn)入鼓泡式吸收器，以飽和鹽酸溶液作為吸收液，在鼓泡式吸收器內(nèi)吸收捕集的物料定期從底部放出，再經(jīng)固液分離后得到3,4,5,6-四氯-2-氰基吡啶的含量為30%-90%的固體產(chǎn)品。

8.一種3,4,5,6-四氯-2-氰基吡啶凝華捕集提純的捕集器，其特征在于，所述的捕集器是由上部圓柱體和下部圓錐體結(jié)合而成的密閉空腔，其中，所述的圓柱體的頂部一側(cè)設(shè)有物料氣體進(jìn)口（1），圓柱體的頂部中心設(shè)有氣體出口（2），氣體出口（2）設(shè)有出口管（3），所述的出口管（3）插入捕集器內(nèi)，沿圓柱體切線方向均布有若干惰性氣體進(jìn)口（4），捕集器側(cè)面設(shè)有夾套（5），所述的夾套（5）設(shè)有第一夾套口（6）和第二夾套口（7），捕集器底部設(shè)有物料出口（8），捕集器內(nèi)襯有防腐材料。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的3,4,5,6-四氯-2-氰基吡啶凝華捕集提純的捕集器，其特征在于，所述的圓柱體的高徑比為0.3-3.0，圓錐體的錐角度為30-60°，出口管（3）插入圓柱體深度的1/5-4/5，惰性氣體進(jìn)口（4）的數(shù)量為2-6個(gè)且設(shè)置在距離圓柱體頂部為10-50mm的位置。

10.一種3,4,5,6-四氯-2-氰基吡啶凝華捕集提純的裝置系統(tǒng)，其特征在于，所述的裝置系統(tǒng)包括第一捕集器（Ⅰ）、第二捕集器（Ⅱ）和鼓泡式吸收器（Ⅲ），第一捕集器（Ⅰ）與第二捕集器（Ⅱ）的結(jié)構(gòu)相同，第一捕集器的氣體出口（2′）與第二捕集器的物料氣體進(jìn)口（1〞）相連接，第二捕集器的氣體出口（2〞）與鼓泡式吸收器相通，其中，所述的第一捕集器是由上部圓柱體和下部圓錐體結(jié)合而成的密閉空腔，所述的圓柱體的頂部一側(cè)設(shè)有物料氣體進(jìn)口（1′），圓柱體的頂部中心設(shè)有氣體出口（2′），氣體出口（2′）設(shè)有出口管（3′），所述的出口管（3′）插入捕集器內(nèi)，沿圓柱體切線方向均布有若干惰性氣體進(jìn)口（4′），捕集器側(cè)面設(shè)有夾套（5′），所述的夾套（5′）設(shè)有第一夾套口（6′）和第二夾套口（7′），捕集器底部設(shè)有物料出口（8′）；所述的第二捕集器是由上部圓柱體和下部圓錐體結(jié)合而成的密閉空腔，所述的圓柱體的頂部一側(cè)設(shè)有物料氣體進(jìn)口（1〞），圓柱體的頂部中心設(shè)有氣體出口（2〞），氣體出口（2〞）設(shè)有出口管（3〞），所述的出口管（3〞）插入捕集器內(nèi)，沿圓柱體切線方向均布有若干惰性氣體進(jìn)口（4〞），捕集器側(cè)面設(shè)有夾套（5〞），所述的夾套（5〞）設(shè)有第一夾套口（6〞）和第二夾套口（7〞），捕集器底部設(shè)有物料出口（8〞）；所述的鼓泡式吸收器頂部設(shè)有尾氣出口（9），鼓泡式吸收器底部設(shè)有出料口（10）。