[發明專利]用于西紅花質量評價的檢測方法

無效

• 申請號: 201010572457.1
• 申請日: 2010-12-03
• 公開（公告）號: CN102485249A
• 公開（公告）日: 2012-06-06
• 發明（設計）人: 張聰;胡馨;張英華
• 申請（專利權）人: 上海雷允上科技發展有限公司;上海市中藥研究所
• 主分類號: A61K36/88
• 分類號: A61K36/88;G01N21/35;A61P15/00;A61P31/00;A61P25/24;A61P25/00
• 代理公司: 上海光華專利事務所 31219
• 代理人: 許亦琳;余明偉

技術領域

本發明屬于中藥領域，具體涉及用于中藥材西紅花質量評價的檢測方法。

背景技術

西紅花為鳶尾科植物番紅花Crocus?sativus?L.的干燥柱頭，主產于西班牙、希臘、法國及中亞西亞一帶，我國上海、浙江、江蘇等地栽培。西紅花性平，味甘，歸心、肝經。能活血化瘀，涼血解毒，解郁安神，用于經閉癥瘕，產后瘀阻，溫毒發斑，憂郁痞悶，驚悸發狂。

西紅花在歷史上依靠進口，見到的樣品有外表加油、摻假、含量低現象存在。現在我國已引種栽培成功，質量優于進口品，每年有相當數量的西紅花藥材出口。目前國內已成功開發了西紅花總苷片等藥物，擴大了內需，因此迫切需要建立一套方便、可行、快速的質量鑒別方法，以便滿足工業化生產的需要。

現有的西紅花的質量評價方法主要有應用現代色譜法-薄層色譜、高效液相色譜和紫外-可見分光光度法進行建立了西紅花質量控制標準，但是這些方法的缺點在于過程繁復，檢測時間較長。

發明內容

本發明的目的是克服現有技術的缺陷，提供一種快速高效的西紅花質量評價用檢測方法。

本發明的用于西紅花質量評價的檢測方法，為采用近紅外光譜法定性檢測西紅花或定量檢測西紅花中西紅花苷I的含量。

采用近紅外光譜法定性檢測西紅花主要包括下列步驟：

1)建立近紅外光譜定性分析模型；

2)采集待測樣本的近紅外光譜數據，利用近紅外光譜定性分析模型鑒別樣本是否屬于西紅花樣本。

進一步的，建立近紅外光譜定性分析模型的方法為：采集建模樣品的近紅外光譜數據，將建模樣品光譜數據經過一階微分處理后利用PCA(主成分分析)對光譜數據進行計算建立定性分析模型。

可采用The?Unscrambler分析軟件對光譜數據進行計算建立定性分析模型。

進一步的，所述利用近紅外光譜定性分析模型鑒別樣本是否屬于西紅花樣本的方法為：采用樣品與模型距離圖，如待測樣本著落區域在模型范圍內，則判定待測樣本為西紅花，如待測樣本著落區域在模型范圍之外，則判定待測樣本不是西紅花樣本。

采用近紅外光譜法定量檢測西紅花中西紅花苷I的含量主要包括下列步驟：

1)建立近紅外光譜定量分析模型；

2)采集待測樣本的近紅外光譜數據，利用近紅外光譜定量分析模型獲得樣本中西紅花苷I的含量。

進一步的，建立近紅外光譜定量分析模型的方法為：采集建模樣品的近紅外光譜數據，將建模樣品光譜數據經過一階微分處理后與建模樣品西紅花苷I含量數據關聯，采用偏最小二乘法對光譜數據進行計算建立定量分析模型。

其中，所述建模樣品中西紅花苷I含量采用高效液相色譜法測定。

進一步的，建立定量分析模型時，光譜和化學值異常值(outlier)分別采用光譜影響值Leverage和化學值誤差Residual這兩個統計量來檢驗剔除。

可采用The?Unscrambler定量分析軟件對光譜數據進行分析計算從而建立定量分析模型。

進一步的，所述利用近紅外光譜定量分析模型獲得樣本中西紅花苷I的含量的方法為：

利用近紅外光譜定量分析模型中近紅外光譜與西紅花苷I之間的線性關系，根據待測樣本的光譜數據得出待測樣本中西紅花苷I的含量。

采集樣本近紅外光譜數據的條件為：波長范圍：1100-2300nm。樣本檢測近紅外光譜數據前需先研磨成粉末。

本發明利用近紅外分光光度法對西紅花樣本測定，可進行定性及定量分析，操作簡便，分析迅速，實時反映被測對象狀態，同時具有不破壞樣品，不需對樣品作任何預處理直接進行測定的優點。本發明為西紅花藥材大規模種植的現場采摘、加工過程控制等提供了快速檢測方法。

附圖說明

圖1西紅花苷-I對照品HPLC色譜圖

1.西紅花苷-I

圖2西紅花樣品HPLC色譜圖

1.西紅花苷-I

圖3.樣品的原始光譜圖

圖4、用PCA模型預測結果

圖5.西紅花苷I指標的PLS1回歸模型

具體實施方式

實施例1西紅花定性分析模型的建立與驗證

1.實驗材料

1.1樣品